GB 5009.205-2024食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定.docxVIP

中华人民共和国国家标准

GB5009.205—2024

食品安全国家标准

食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

2024-02-08发布2024-08-08实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

Ⅰ

GB5009.205—2024

前言

本标准代替GB5009.205—2013《食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》。本标准与GB5009.205—2013相比,主要变化如下:

—增加了第二法“同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法”;

—删除了世界卫生组织(WHO)1998年制定的毒性当量因子(TEF);

—修改了第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”部分内容的表述和格式。

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GB5009.205—2024

食品安全国家标准

食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

1范围

本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英、多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)和12种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及其毒性当量(TEQ)(见附录A的表A.1)的测定方法。

第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”适用于食品中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。

第二法“同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法”适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。

第一法同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法

2原理

试样经提取、净化和浓缩后,采用气相色谱-磁式高分辨质谱仪测定,稳定性同位素稀释法定量;以各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加,计算样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的TEQ。

3试剂和材料

3.1试剂

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1.1丙酮(C3H6O):农残级。

3.1.2正己烷(C6H14):农残级。

3.1.3甲苯(C7H8):农残级。

3.1.4环己烷(C6H12):农残级。

3.1.5二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。

3.1.6甲醇(CH3OH):色谱级。

3.1.7正壬烷(C9H20):≥99%。

3.1.8乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3):农残级。

3.1.9无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯。

3.1.10浓硫酸(H2SO4):优级纯。

3.1.11氢氧化钠(NaOH):优级纯。

3.1.12硝酸银(AgNO3):优级纯。

3.1.13提取用硅藻土:堆积密度18.0g/100mL~36.0g/100mL(如EXtrelutNT,或等效产品)。

3.1.14凝胶色谱填料:聚苯乙烯凝胶,38μm~75μm(如Bio-BeadsS-X3,或等效产品)。

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GB5009.205—2024

3.1.15硅胶:75μm~250μm。

3.1.16碱性氧化铝:63μm~200μm(如EcoChromTMMPAluminaB-SuperI,或等效产品)。

3.1.17弗罗里土:150μm~250μm。

3.1.18活性炭:150μm~180μm(如CarbopackC,Supelco10258,或等效产品)。

3.1.19净化用硅藻土:26μm(如Celite545AW,Supelco20199-U,或等效产品)。

3.2试剂配制

3.2.1活性硅胶:硅胶先后用甲醇和二氯甲烷清洗,待溶剂挥干后在600℃下至少烘烤12h,临用现配。

3.2.2酸化硅胶(44%,质量分数):称取112.0g活性硅胶于250mL具塞磨口旋转烧瓶中,加入88.0g浓硫酸,密闭后置于摇床上振荡,直至硅胶呈均匀流动状态,临用现配。

3.2.3碱化硅胶(33%,质