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- 2024-08-02 发布于江苏
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试验二固体废物毒性特征沥滤方法
(固体废物毒性浸出试验醋酸缓冲溶液法)
一、试验的目的与意义
毒性特征沥滤方法(TCLP)是美国政府为了执行资源爱护和再生
法(RCRA)对危急废物和固体废物的管理,该方法运用浸提剂调
整固相废物的酸碱度进行翻动提取试验。TCLP方法研发的目的
是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。此方法
能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量,对危急废物和固体
废物的管理具有重要的意义。通过本试验达到以下要求。
1.了解固体废物毒性浸出试验的目的与意义;
2.驾驭固体废物毒性浸出试验的基本方法。
二、基本概念
1.浸出:可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。
2.浸出毒性:固体废物遇水浸沥,浸出有害物质能迁移转化,污
染环境,这种危害称为浸出毒性。
3.初始液相:明显存在固液两相的样品,在浸出步骤之前进行过
滤所得到的液体。
三、试验原理
本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂,模拟工业废物在进入卫生
填埋场后,其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下,从废物
中浸出的过程。
四、试验试剂和设备
①试剂水:运用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。
②冰醋酸:优级纯
③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠
溶液
④振荡设备:转速为30±2r/min的翻转振荡装置(KYZ型全自
动翻转式振荡器)
⑤过滤设备:真空过滤器或者正压过滤器(容积≧1L)
⑥
⑦PH计:在25℃时,精度为±0.05PH
⑧试验天平:精度为±0.01g
⑨烧杯或者锥形瓶:玻璃,500mL
⑩筛:孔径为9.5mm
五、试验步骤
1.提取剂的配制
1.1提取剂1的配制
将5.7mL冰醋酸溶入500mL去离子水中,再加入1
mol/L的NaOH64.3mL定容至1L,用1mol/L的HNO3或1
mol/L的NaOH调整溶液pH值,使之保持在4.93±0.05范围。
1.2提取剂2的配制
将5.7mL冰醋酸溶入去离子水中,定容至1L,保持溶液pH
值在2.88±0.05范围。
2.含水率的测定
称取50-100g样品置于具盖容器中,在105℃的条件下烘干,
恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品的含水率。
样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤
渣的含水率,并依据总样品量计算样品的干固体百分比。
进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。
3.样品的破裂
样品的颗粒应当可以通过9.5mm孔径的筛,对于较大的颗粒
可通过破裂、切割或者研磨降低粒径。
4.确定运用的浸提剂
取5.0g样品至500mL烧杯或者锥形瓶中,加入96.5mL的去
离子水,用磁力搅拌5min,测定PH,假如PH5.0,用浸提剂1,
假如PH5.0,用浸提剂2。
5.浸取步骤
5.1假如样品中含有初始液相时,应用压力过滤器和滤膜对样品
过滤。干固体百分比小于5%的,所得到的初始液相即为浸出液,
干脆进行分析。干固体百分比大于或等于5%时,将滤渣按如下
操作浸出,初始液相与浸出液相合并后进行分析。
5.2称取75-100g样品,置于2L提取瓶中,依据样品的含水率,
按液固比为20:1(L/Kg)计算出所需的浸提剂的体积,加入浸提
剂,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上,调整转速为30±
2r/min,于23±2℃下震荡18±2h。在震荡过程中有气体产生时,
应当定时的在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。
5.3在压力过滤器上安装好滤膜,用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,
弃掉淋洗液,过滤收集浸取液。
6.运用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量,如对于一般的重
金属运用原子汲取光谱法进行测定。
附:
KYZ型全自动翻转式振荡器运用方法
1、若环境温度过低,设备可能达不到试验温度;若环境温度过
高,设备可能无法正常的运行,请运用空调设备将环境温度维持
在8-15摄氏度。
2、每次做完试验前必需依据安装调试步骤空载试机,以确保平
安。
3、打开活动门,严格依据平安规范安装样品瓶,检查有
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