盐酸氯化铵混合溶液各组分的测定.docx

太原师范学院

设计性实验报告

题 目：

HCl-NH

Cl混合液中各组分含量的测定

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课程名称：姓名：

学号：

系别：

专业：

班级：指导教师：实验学期：

分析化学实验张昀2008121239

化学系化学082班

袁雯

2009 至 2010 学年 第一 学期

盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定

张昀

﹙化学系,化学,082班,学号2008121239﹚

摘要 通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NHCl为强酸弱碱盐，

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两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，

再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NHCl的浓度。该方法简便易行且准确度高，

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基本符合实验要求。

关键词 盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂

引言

目前国内外测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的方法有三种：

第一种方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl的含量，这种方法实验误差较小[1]。

第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积。然后用甲醛法测定NH4＋离子的浓度，最后根据计算得盐酸的浓度[2]﹙若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差﹚。

第三种方案：先用甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为盐酸的终点。加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟，加酚酞指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为金黄色即为氯化铵的终点。根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度较高[3]。

本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。

﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。

实验原理

2 4 aHCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，反应方程式为：NaOH+HCl=NaCl+HO。而NHCl是一元弱酸其解离常数太小K=5.6?10-10，c=0.1mol.L-1。所以CKa10-8无法用NaOH

2 4 a

4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O

反应生成的(CH2

)6N4

H+和H+﹙Ka

=7.1?10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。

反应方程式为： (CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O

4 a反应到第一化学计量点时为NH+弱酸溶液，其中K=5.6?10-10，c=0.050mol.L-1,由于CKa10Kw,C/Ka100,故，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2

4 a

作指示剂。

反应到第二化学计量点时为(CH2

)6N4

弱碱溶液，其中Kb

=1.4?10-9，

c=0.0250mol.L-1,由于CKb10Kw,C/Kb100,故，pOH=5.23,

pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂。滴定完毕后，各组分的含量为：

﹙注：因为NaOH溶液不稳定，易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基

准物质邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液来标定其准确浓度。﹚

实验用品

仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500ml﹚，试管﹙10ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉

药品：0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示

剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质

实验步骤

0.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定

0.1mol/LNaOH的配制

用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，