工业用 联苯醇副产品 20%氯化镁溶液-征求意见稿.docx

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工业用联苯醇副产品20%氯化镁溶液

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用联苯醇副产品20%氯化镁溶液（以下简称副产20%氯化镁溶液）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，描述了相应的试验方法。

本文件适用于以2,6二氯甲苯为主要原料生产联苯醇时产生的氯化镁溶液，仅限于工业使用。CAS号：76350-90-8

分子式：MgCl2

结构简式：

相对分子量：95.21(按2022年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数字修约规则与极限数值表示和判断GB/T13508聚乙烯吹塑容器

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

副产20%氯化镁溶液的要求应符合表1的规定。

表1副产20%氯化镁溶液的要求

项目

指标

外观

无色至淡黄色透明液体

氯化镁含量，/%

≥20.0

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项目

指标

总有机碳（以C计），w/%

≤0.1

正常生产时总有机碳每三个月至少测定一次。

5试验方法

警示：试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

除非另有规定，本文件所用的试剂和水，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。本文件所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

5.2外观的测定

将副产20%氯化镁溶液倒入干燥洁净的无色透明玻璃试管中，静置至无气泡，在自然光下目测。

5.3氯化镁溶液含量的测定

5.3.1方法提要

以络黑T为指示剂，用规定浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合滴定，测定样品中的氯化镁。

5.3.2试剂和溶液

5.3.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：0.05mol/L。

5.3.2.2氨-氯化铵缓冲液溶液:(pH=10)。

5.3.2.3铬黑T指示剂：5g/L。

5.3.3实验步骤

称取样品1g(精确至0.0001g)，置于三角瓶中，加水50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲液及铬黑T指示剂5滴，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

5.3.4结果计算

氯化镁溶液的含量w，以%（质量分数）表示，按式（1）计算：

×100···················································

式中：

V——滴定氯化镁所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

M——氯化镁溶液的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=95.21)；m——样品质量的数值，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两个测定值之间的差值应不大于0.2%。

5.4总有机碳（以C计）的测定

5.4.1材料和试剂

无二氧化碳水：按GB/T603的规定制备。

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有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）=1000mg/L。准确称取2.1255g邻苯二甲酸氢钾（预先在110℃~120℃下干燥至恒重），置于烧杯中，加无二氧化碳水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存2个月。

5.4.2仪器和设备

总有机碳分析仪；

一般实验室常用仪器。

5.4.3总有机碳分析仪器条件

按总有机碳分析仪使用条件。

5.4.4测定步骤

5.4.4.1校准曲线绘制

用有机碳标准贮备液配