综合性实验报告1.docx

广州大学化学化工学院

本科学生综合性实验报告

实验课程实验项目

专 业 班级

学 号 姓名指导教师及职称

开课学期 至 学年 学期实验时间

药物合成与鉴定

本实验项目是利用薄层色谱对市售药品，解热镇痛药---复方阿斯匹林的分析鉴定。复方阿斯匹林中含有三种药物成分：阿斯匹林、非那西丁和咖啡因。为了鉴定药物中这三种组分，首先须制备出标准物质，如从茶叶中提取咖啡因并合成得到阿斯匹林，以此作为对照物，再在薄层色谱中进行鉴定。

报告要求：

一、综述（约一页纸）

1、通过网络和文献查阅复方阿斯匹林的分析鉴定的技术进展（即对本实验项目的简单综述，包括意义和技术动态等）。

2、用一小段文字概述本实验项目的工作内容。

3几句话说明本次实验目的二、单元实验报告

按内容完成

1、茶叶中提取咖啡因

2、阿斯匹林的制备

3、薄层色谱对解热镇痛药---复方阿斯匹林的分析鉴定三、结论

1、对单元实验进行简单讨论（主要是产品的质量（产率和纯度）分析。

2、你对药物成分鉴定后应作出一个结论。四、参考文献

1

实验序号实验时间

实验项目

实验室 小组成员

一．目的和要求

学习天然物的提取技术和鉴定知识；

掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作；

结合薄层层析对APC各组分的分离分析，掌握薄层色谱法分离鉴定有机化合物的技术；

巩固回流、蒸馏、升华等基本操作；

了解生物碱的应用及定性检验方法。

二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）

以“抽提—分离分析—定性检验”为模式，综合天然物的提取、检验和应用等方面：

天然物的提取技术和鉴定；

薄层色谱法分离鉴定有机化合物的原理和方法；

索氏提取器、回流、蒸馏、升华等原理及操作；

生物碱的应用和定性检验。

三.实验原理

1从茶叶中提取咖啡因：咖啡因存在于自然界的咖啡、茶叶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%-5%，丹宁酸约11%-12%，色素、纤维素、蛋白质等约含0.6%。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，是复方阿司匹林（APC）的主要成分之一。饮服咖啡过度可导致焦虑、烦躁易怒、失眠和肌肉震颤，具有成瘾性，长期大量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。

咖啡因化学名称：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，属黄嘌呤衍生物。弱碱性化合物，味苦，能溶于氯仿、水、乙醇中含结晶水时为白色针状结晶，在100℃时失去结晶水，并开始升华，在120～178℃时升华迅速。制药工业多用合成方法来制取咖啡因。

本实验是用索氏提取器提取，通过回流，用乙醇提取出茶叶中的咖啡因，然后蒸馏去大部分乙醇，最后利用升华得到咖啡因晶体。

2、阿司匹林的制备：

阿司匹林具有解热、镇痛和抗炎以及能抑制诱发心脏病和中风的血液凝块的形成。其首先于柳树皮中提取出来。

阿斯匹林可由水CO杨O酸H与乙酰酐在少量硫酸作用下，加CO热O催H化、脱水来制取。

主反应：

(CH

CO)O

H CH

COOH

+ 3 2 +

OH

2

+ 3

OOCCH3

副反应：

故反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成。阿司匹林可以用冷水和重结晶法分离出来。水杨酸与氯化铁形成深红色的络合物，而阿司匹林则不会。因此，可以用氯化铁检验阿司匹林的纯度。

3、薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定：

薄层色谱技术是将固定相涂布于玻璃板或铝板上形成均匀薄层，样品中各组分随流动相在薄层中定向移动，不同组分与固定相/流动相的作用力不同而实现了分离；分离后的物质可通过直接观察、或染色处理后观察、或在紫外灯照射下观察而确定。

阿司匹林、非那西汀等都是常见的非处方止痛药。除了单独成方制成药片外，在非处方止痛药商品中还常见到复方止痛药，即它们中的二种或三种复配。有的还加入咖啡因或其他活性组分进行复配，满足不同人群和不同疼痛症状的需要。

市售的止痛药片—复方阿司匹林（APC），每片药片中含一定的有效成分：乙酰水杨酸（A）

0.22克，非那西丁（P）0.15克，咖啡因（C）0.035克，此外，还含有大量淀粉及碱性物质（氢氧化铝、氢氧化钙）等。

本实验用薄层层析法对APC各组分进行分离和鉴定。

3

四．仪器与试剂

主要试剂及产物的物理常数

名称 性状

相对分子 相对 熔点

沸点 折光率

溶解度

白色针状结晶

咖啡因 粉 末

（ 味苦）

质量(M) 密度 (mp/℃) (bp/℃)

194.2 1.23 238 178（升

华）

(n20)

D

溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚

无色透

明易挥

乙醇

发和易

燃液体

白色针

46.07 0.789

3

-117.3 78.4 溶于水、甲醇、乙醚和氯仿

状晶体

水杨酸或毛状结晶粉末

白色结

138.12 1.443 159