SNT 3548-2013 食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3548—2013

食品接触材料高分子材料磷酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱法

Foodcontactmaterials—Polymermaterials—Determinationofphosphatesplasticizer—Gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)method

2013-03-01发布2013-09-16实施

中国家华质量人监检检总发布

SN/T3548—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：芦春梅、卢利军、赵庆松、胡婷婷、张勋、杨璐。

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SN/T3548—2013

食品接触材料高分子材料磷酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱法

1适用范围

本标准规定了高分子材料中的食品接触材料中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯迁移量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于水、3%(质量分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和脂基食品模拟物(异辛烷)中磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯4种磷酸酯类迁移量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改件)适用于本文件

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T23296.1—2009食品接触材料—塑料中受限物质—塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南

3方法提要

将水基食品模拟物经HLB固相萃取杜净化，净化液浓缩定容后，供气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定，外标法定量。

将脂基食品模拟物(异辛烷)用氮气吹干，用甲醇定容后，供气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2冰乙酸。

4.3无水乙醇。

4.4异辛烷：色谱纯。

4.53%(质量分数)乙酸溶液：称取30g(精确至0.1g)冰乙酸(4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.610%(体积分数)乙醇溶液：量取100mL无水乙醇(4.3)于1L容量瓶中，用水定容。

4.7磷酸酯标准品：纯度均≥98%,磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯(英文名称、化学文摘编号和分子式参见附录A)。

4.8标准溶液：

1)标准储备液：分别准确称取适量的磷酸三苯酯、磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三对甲苯酯标准品，用甲醇配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。在0℃~4℃冰箱中保存。

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2)混合标准中间工作液：分别准确移取一定体积的各磷酸酯标准储备液，用甲醇稀释成100μg/mL的混合标准中间工作液。在0℃~4℃冰箱中保存。

3)混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用甲醇稀释成适用浓度的混合标准工作液。混合标准工作液现用现配。

4.9滤膜：有机系，0.45μm。

5仪器

5.1气相色谱-质谱仪(GC-MS):配EI源。

5.2分析天平：感量为0.1mg。

5.3电热恒温干燥箱。

5.4旋转蒸发仪。

5.5氮吹仪。

5.6HLB固相萃取柱：60mg、3mL。

5.7具塞容量瓶：100mL。

5.8烧杯：250mL。

5.9浓缩瓶：50mL、250mL。

5.10移液器：100μL、1000μL。

5.11移液管：1mL、50mL。

6试液的制备

迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据GB/T23296.1—2009执行。

7测定步骤

7.1试液的处理

7.1.1水基食品模拟浸泡液

准确量取水基模拟迁移试验得到的水、3%乙酸、10%乙醇浸泡液各10.00mL,经用3mL甲醇和3mL水活化的HLB固相萃取柱净化，控制流速在1.0.mL/min以内。待浸泡液全部流出后，用5mL甲醇洗脱，洗脱液于50℃下氮气吹干，用1.00mL甲醇定容