LS_T 6136-2019 粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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中华人民共和国粮食行业标准

LS/T6136—2019

粮油检验大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、

铅的测定快速提取-电感耦合等离子体

质谱法

Inspectionofgrainandoils—Determinationofmanganese,copper,zinc,rubidium,strontium,cadmium,leadinrice—Rapidextractioncoupledwith

inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2019-06-06发布2019-12-06实施

国家粮食和物资储备局发布

LS/T6136—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家粮食和物资储备局提出。

本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。

本标准起草单位：国家粮食和物资储备局科学研究院、国家粮食和物资储备局标准质量中心、钢研纳克检测技术有限公司、中粮营养健康研究院有限公司、陕西省粮油产品质量监督检验中心、湖南省粮油质量监测中心、天津市粮油质量检测中心、江西中储粮粮油质监中心、北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、嘉兴市疾病预防控制中心、国粮武汉科学研究设计院有限公司、中储粮油脂(天津)有限公司。

本标准主要起草人：周明慧、王松雪、王正友、张艳、伍燕湘、张洁琼、陆翌欣、陈曦、时超、吴静、王婧、梅广、洪玲、刘佳、李旭、聂煌、程亚、陆安祥、胡斌、毛永荣、高薇薇、黄昌郡、曾华。

工

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LS/T6136—2019

粮油检验大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、

铅的测定快速提取-电感耦合等离子体

质谱法

1范围

本标准规定了大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS)的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果处理、精密度及其他要求。

本标准适用于大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样研磨至一定粒径后，试样中的锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅可经过稀硝酸振荡提取进入提取液中，提取液经离心后用电感耦合等离子体质谱仪测定，样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。

4试剂和材料

4.1试剂

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1.1硝酸(HNO?):经亚沸蒸馏或采用高纯试剂。

4.1.2氩气(Ar):高纯氩气(99.99%)或液氩。

4.2试剂配制

4.2.1硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀。

4.2.2硝酸溶液(10+90):取100mL硝酸，缓慢加入900mL水中，混匀。

4.3标准品

4.3.1元素贮备液(1000mg/L)(Mn、Cu、Zn、Rb、Sr、Cd、Pb):采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液。

4.3.2内标溶液(1000μg/L)(Ge):采用有证内标溶液。

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LS/T6136—2019

4.4标准溶液配制

4.4.1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(4.2.1)逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1,亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。

4.4.2内标使用液：取适量单元素贮备液(1000mg/L)混合，用硝酸溶液(4.2.1)配制合适浓度的内标使用液。内标使用液浓度参见附录A。

5仪器和设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

5.2天平：感量为0.1mg。

5.3高速离心机；具10ml离心位，12000r/min。

5.4谷物粉碎机。

5.5振荡机。

5.6试验筛：筛孔直径为0.38mm。

6样品

6.1扦样与分样

按GB/T5491执行，在来样过程中，应物幽样品污

6.2试样制备

用谷物粉碎