《水质 16种磺胺类抗生素的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》.docxVIP

ICS13.020.40

CCSZ10

XX

团体标准

T/XXXX—XXXX

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水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法

Waterquality-Determinationof16sulfonamideantibiotics

-Solidphaseextraction-Highperformanceliquidchromatography-Tandemmassspectrometry

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XXXX-XX-XX发布

XXXX-XX-XX实施

新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会发布

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水质16种磺胺类抗生素的测定

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法

警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

适用范围

本文件规定了测定水中16种磺胺类抗生素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。

本文件适用于地表水和城市污水处理厂废水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺间二甲氧嘧啶等16种磺胺类抗生素类化合物的测定。

规范性引用文件

本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.2-2022地表水环境质量监测技术规范

HJ91.1-2019污水监测技术规范

方法原理

样品过滤后经固相萃取柱富集和净化后进样，用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分离检测磺胺类抗生素。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

干扰和消除

当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰。

当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

氨水（NH3·H20）：色谱纯。

甲酸（CH3COOH）：色谱纯。

磷酸（H3PO4）：分析纯。

EDTA·Na2：分析纯。

磷酸二氢钠（NaH2PO4）：分析纯。

磺胺类抗生素标准品：纯度不低于99.0%。

磺胺甲噁唑-d4标准品：纯度不低于99.0%。

磷酸溶液：1+9。

用磷酸（5.5）和水按1:1的体积比混合。

EDTA·Na2溶液：ρ=100mg/L。

称取0.05gEDTA·Na2（5.6）溶于少量水中，定容至500mL，混匀。

磷酸二氢钠溶液：ρ=100g/L。

称取50gNaH2PO4（5.7）溶于少量水中，定容至500mL，混匀。

氨水-甲醇混合溶液：φ(NH3·H20)=2%。

用氨水（5.3）和甲醇（5.1）按2:98的体积比混合。

氨水溶液：φ(NH3·H20)=0.2%。

用氨水（5.3）和水按0.2:99.8的体积比混合。

甲酸水溶液：φ(CH3COOH)=0.2%。

用甲酸（5.4）和水按0.2:99.8的体积比混合。

抗生素标准贮备液：ρ=1000mg/L。

磺胺类抗生素标准品（5.8）用甲醇（5.1）配制成浓度为1000mg/L的磺胺类抗生素标准贮备液，保存于棕色样品瓶中，密封，-10℃以下冷冻避光保存。或参照制造商的产品说明保存，使用时应恢复至室温并摇匀。

抗生素标准使用液：ρ=20mg/L

将抗生素标准贮备液（5.16）按需要用甲醇稀释。标准使用液于4℃避光保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。存放期限30天。

内标贮备液：ρ=100mg/L。

称取10.0mg磺胺甲噁唑-d4标准品（5.9），用甲醇（5.1）溶解，转移至100ml容量瓶中，用甲醇（5.1）定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，?10℃以下冷冻避光保存或参照制造商的产品说明保存。也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。

内标使用液：ρ=0.50mg/L。

移取适量内标贮备液（5.18），用甲醇溶