土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).docx

土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).docx

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我国标准制定,用于土壤有效磷的测定,并且应用于土壤有效磷的测定

ICSFORMTEXT13.080

FORMTEXTB10

中华人民共和国国家标准

GB/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT

FORMTEXT土壤质量土壤有效磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

(ICP-AES)

FORMTEXTSoilquality—Determinationofavailablephosphorousinsoil—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

FORMTEXT

FORMDROPDOWN

FORMTEXT(本稿完成日期:2015年11月)

FORMTEXT-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

GB/TXXXXX—XXXX

PAGEII

前??言

本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC404)提出并归口。

本标准起草单位:中国热带农业科学院分析测试中心、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院沈阳应用生态研究所、江苏省质量和标准化研究院。

本标准主要起草人:何秀芬、沈仁芳、汪东华、孙波、汤建彪、韩丙军、周聪、叶海辉、宋歌、龚华、苏宏新、解宏图、段云、谢轶、郑重、郑雪虹。

土壤质量土壤有效磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

范围

本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤有效磷的方法。

本标准适用于土壤有效磷的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法。

NY/T1121.7酸性土壤有效磷的测定。

LY/T1233森林土壤有效磷的测定。

原理

土壤中有效磷浸提后,引入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)中,经雾化器以气溶胶形式进入等离子体焰炬,汽化解离和电离,被检测器检测,以磷元素相应波长发射光谱强度与其质量浓度的定量关系,测定样品中磷元素的含量。

试剂

所有试验用水均为GB/T6682的二级水。以下试剂除指定外,均为分析纯。

酸性土壤浸提剂(0.03mol/L氟化铵—0.025mol/L盐酸提取液):称取1.11g氟化铵,溶于800mL水中,加25mL1mo/L盐酸溶液,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中。

石灰性土壤浸提剂(0.5mol/LNaHCO3提取液):??称42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于800毫升水中,稀释至990毫升,用0.5mol/LNaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定),稀释至1升,保存于塑料瓶中。如超过1个月,用时需重新校正pH值。

100μg/mL磷标准溶液:0.4390克磷酸二氢钾(KH2PO4,基准试剂,105℃烘干2小时)溶于200毫升水中,加入5毫升浓H2SO4,转入1升容量瓶中,用水定容。此为100μg/mL磷标准溶液,于冰箱4℃保存,可长期使用。

5μg/mL磷标准溶液:取100μg/mL磷标准溶液用水准确稀释20倍,即为5μg/mL磷标准溶液,此溶液于冰箱4℃保存,不超过1个月使用。

2%硝酸。

硝酸(1+1)。

氩气(纯度≥99.99%)。

仪器

主要仪器如下:

恒温烘箱

温控水浴式往复振荡机

塑料瓶(100mL)

塑料杯

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES,带耐氢氟酸雾室、耐氢氟酸雾化器、耐氢氟酸炬管中心管)

分析步骤

酸性土壤有效磷浸提:称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50g(精确至0.01g)至于100mL塑料瓶中,准确加入25mL酸性土壤浸提剂(土︰提取液=1︰10),在20℃~25℃恒温条件下振荡30min(浸提剂温度20℃~25℃,振荡机速率160r/min~200r/min,取出后立即用慢速无磷滤纸干过滤于塑料杯中,为上机待测液,同时做空白试验。

石灰性土壤有效磷浸提:称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50g(精确至0.01g)于250毫升锥形瓶中,准确加入50mL石灰性土壤浸提剂(土︰提取液=1︰20),在20℃~25℃下振荡30min(振荡机速率160r/min~200r/min次),取出后用慢速无磷滤纸干过滤于杯中。在25mL比色管,先加入2mL硝酸(1+1),再准确分取滤液10.00mL,

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