色谱质谱联用技术应用.ppt

第31页,共42页，星期六，2024年，5月3.3.3HPLC-MS定量分析方法与普通液相色谱法相同不采用总离子色谱图，而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的提取离子色谱图(extractedionchromatogram，EIC)或称为质量色谱图（MC）。提取离子监测方式优点：①高信噪比②高选择性利用质量色谱图分开重叠峰B(b)m/z91MC图(c)m/z136MC图(a)TIC图A第32页,共42页，星期六，2024年，5月3.3.4质谱条件的选择主要是为了改善雾化和电离状况，提高灵敏度。调节雾化气流量和干燥气流量可以达到最佳雾化条件，改变喷嘴电压和透镜电压等可以得到最佳灵敏度。第33页,共42页，星期六，2024年，5月3.3.5HPLC-MS特点适用的样品范围很广；但没有商品化的谱库可对比查询，准分子离子峰和加合离子峰可以给出相对分子质量信息；能够进行多级质谱分析，提供丰富的化学结构信息；样品处理简单；无需完全色谱分离，可以在短时间内完成定量。LC-MS方法适于不挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物及大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定。第34页,共42页，星期六，2024年，5月4.色-质联用在环境分析中的应用GB/T3838-2002《地表水环境质量标准》涉及68种有机污染物GB5749-2006《生活饮用水标准》毒理指标涉及53种有机物除多环芳烃、阿特拉津用高效液相色谱法测定外，其余均采用气相色谱及气-质联用技术测定。第35页,共42页，星期六，2024年，5月GB/T5750.8-2006《水和废水监测分析》第四版采用液相色谱法测定苯并芘GB/T5750.9-2006《生活饮用水卫生规范》采用液相色谱法测定草甘膦第36页,共42页，星期六，2024年，5月部分文献1.《饮用水中多组分环境激素同时测定的液质联用分析方法研究》14种环境激素与农药采用安捷伦1100-离子肼质谱第37页,共42页，星期六，2024年，5月2.《液相色谱_质谱法测定塑料食品包装物中11种环境雌激素》赛墨菲世尔LCQFleet第38页,共42页，星期六，2024年，5月3.《液相色谱_串联质谱法测定水环境中的十氯酮》对比气质与液质的差别第39页,共42页，星期六，2024年，5月4.《高效液相色谱_电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物》色谱-2010.5第40页,共42页，星期六，2024年，5月中心色谱仪器（一）安捷伦6890-5973气相色谱-质谱联用仪ECD及FID检测器、自动进样器质谱检测器为四级杆质量分析器，配NIST98质谱谱库第41页,共42页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第42页,共42页，星期六，2024年，5月**草甘膦世界上产量最大的除草剂关于色谱质谱联用技术应用1.1色谱基本知识利用混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，使其在两相中进行分离，检测各组分的组成和含量的方法。可对混合物进行分离、分析的仪器分析方法具分离效能高，选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点，其与红外光谱、质谱等手段联用成为混合物解析的重要手段。第2页,共42页，星期六，2024年，5月色谱过程第3页,共42页，星期六，2024年，5月纸色谱法薄层色谱法高效液相色谱法液相色谱LC气相色谱GC柱层析毛细管柱色谱法填充柱色谱法色谱法分类第4页,共42页，星期六，2024年，5月色谱法适用范围GC：分子量低于1000，沸点低于350℃、热稳定HPLC：只需配制成溶液有机物HPLC80%GC20%第5页,共42页，星期六，2024年，5月色谱定性、定量保留时间定性峰高/峰面积定量第6页,共42页，星期六，2024年，5月1.2质谱基本知识质谱法：分子受到能量裂解后，形成带电荷的离子，这些离子按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列成谱被记录下来，得到质谱（MS）。第7页,共42页，星期六，2024年，5月质谱法是有机物鉴定（定性、定结构）四大工具中灵敏度最高，也是唯一可以直接确定分子式、相对分子质量的方法。历史：20世纪初，Thomson发现其原理；60年代后迅速发展。特点：应用范围广；灵敏度高，样品用量少；分析速度快；结构复杂，价格昂贵，对样品有破坏性。第8页,共42页，星期六，2024年，5月质谱定性、定结构横轴表示质荷比（m/z），纵轴表示峰的强度，它以图中最强的离子峰（基峰）的峰高作为10