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第三章气相色谱法
v概论
v基本原理
v检测器
v色谱柱
v定性定量分析
v色－质联用分析
v计算机的应用
一、概论
流动相是气体，固定相是固体或液体
色谱法称为气相色谱法。
1941年，MartinandSynge
提出色谱塔板理论，并预言：“流动相
可用气体来代替，对分离更有好处”，预见
了气相色谱的产生。
1952年，MartinandJames
首次用气体作为流动相，以微量酸碱
滴度作为检测手段，发明了气相色谱。对
化合物的分离测定带来了划时代的革命。
生产和技术上的需要：
石油的开发、炼制及石油化工的出现和
发展，近切需要能分析检测多组份复杂化合
物的手段。采用精密分馏和光谱测定，检测1
个样品需要几个月乃至1年。气相色谱却能在
很短时间内对含有几十个甚至上百个组份
石油馏分进行全分析。
近代电子工业的发展使气相色谱仪日益完善
一）特点
1．应用范围广农药沸点大都在气谱工作范围内，
分子量大多小于400，且在载气流存在的情况下，
可使高沸点化合物的气化温度比其沸点为低，
再加上气谱测定需用样品甚少，故检测范围广泛。
2．分离效能高农药分析的检测对象中，有的含
杂质，有的为混合制剂，有的为异构体，用其
它方法分离相当困难，但用气相色谱则比较容
易。例如分离化学结构极为接近的六六六异构
体早已用于日常分析。
3．分析速度快气相色谱的分析速度较快
．适于农药生产中的流程控制分析和大量
样本分析。进行一次色谱分析短者只需几
十秒，长者几十分，一般几分钟即可。
4．灵敏度高农药污染环境的检样，要求
分离和测定出极少量的物质。有时检测极
限为PPb—PPt数量级(10－9－l0－12)气谱
法可满足分析要求。
5．准确度、精密度高农药分析要求有一
定准确度和精密度，尤其制剂分析对此要
求更高。用气谱内标法测定，准确度和精
密度，均较经典方法和光学分析法等为好。
6．分离和测定一次完成用紫外、红外、
质谱、核磁共振法测定农药样本时，均需
先分离出纯品，而气相色谱法的分离和测
定一次即可完成。
二）仪器和流程
仪器：分析用GC，制备用GC，工艺过程控制用GC；
流程：载气和试样流动的方向，简称气路。
每种仪器都有自己的流程。例如：北京分析仪器
厂生产的SP—2305气相色谱仪是双气路流程，上海分析
仪器厂生产的上分—100型气相色谱仪是单气路流程。
图3—1为典型气相色谱仪流程示意图，图中箭头
(→)方向为载气流动的趋向，虚箭号(······→)
为试样流动的趋向。
压力计进
净化器样记录仪
器检控制仪
测
气器
化皂
稳压阀针形阀室膜
流流
量量
气计计
源
钢
瓶
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