化学农药环境安全评价试验准则 第2部分:水解试验.pdfVIP

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化学农药环境安全评价试验准则

第2部分:水解试验

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了化学农药水解试验的试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据

处理、质量控制以及试验报告等的基本要求。

本文件适用于为化学农药登记而进行的水解试验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T3150农药登记环境降解动力学评估及计算指南

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在不同pH(pH4、pH7、pH9)的灭菌缓冲溶液中加入被试物,在恒温、黑暗条件下培养,定期取

14

样检测并计算50%降解时间(DT50)。使用C标记的被试物可获得质量平衡回收率,确定主要代谢物。

试验由多个阶段组成,根据上一阶段的试验结果确定下一阶段试验设计。

5试验条件

5.1水解试验应在恒温、黑暗条件下进行,试验期间温度变化至少应控制在±0.5℃以内。

5.2应采取对试验溶液通氦气、氮气或氩气5min等措施避免氧化。

6试剂或材料

试剂

除另有规定外,所有试剂均为分析纯。

1

6.1.1正己烷[CH(CH)CH,CAS号:110-54-3]、二氯甲烷(CHCl,CAS号:110-54-3)、乙腈(CHCN,

3243223

CAS号:75-05-8)、丙酮(CHCOCH,CAS号:67-64-1)、乙醇(CHCHOH,CAS号:64-17-5)

3332

等有机溶剂。

6.1.2水,GB/T6682规定的一级水,使用前应灭菌。

6.1.2pH4、pH7、pH9缓冲溶液,使用前应灭菌。

6.1.3闪烁液。

材料

试管、烧瓶等玻璃容器,使用前应灭菌。被试物可能在玻璃表面吸附时,可采用聚四氟乙烯等材料

或采取以下措施减轻在玻璃容器上的吸附:

a)测定吸附于试验容器上的被试物和代谢物的质量;

b)使用超声辅助提取;

c)每次采样时用溶剂清洗玻璃容器;

d)以制剂作为被试物;

e)增加助溶剂的用量,但应确保其不与被试物反应。

7仪器设备

7.1恒温水浴或恒温培养箱。

7.2pH计。

7.3气相色谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱-质谱联用仪、核磁

共振仪等定性定量分析仪器。

7.4液体闪烁计数仪。

7.5振荡器、旋转蒸发仪等提取、浓缩设备。

8样品

被试物

8.1.1仅测定水解速率时,可使用同位素标记的被试物,也可使用非标记的被试物。需要确定水解途

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径和质量平衡时,应使用同位素标记的被试物,宜使用C标记。标记的位置应在化合物的最稳定部分。

对含有一个环状结构的化合物,标记位点应选择在该环状结构;对含有多个环状结构的化合物,应在化

合物不同环状位置分别标记、分别开展试验。被试物的纯度应≥95%。

8.1.2对含有空间异构体的农药,被试物的异构体比例应与农药一致。农药有效成分为多个化学结构

的,宜分别开展试验。

8.1.3试验开始前,应了解被试物的以下信息:

a)水中溶解度;

b)有机溶剂中的溶解度;

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