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重结晶法提纯固态有机化合物

重结晶法提纯固态有机化合物（验证型）

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。

二、实验原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升

高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由

于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质

及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让

杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成

饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选

择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和

SB，通常存在下列三种情况：

（1）室温下杂质较易溶解（SBSA）。设在室温下SB＝2.5克

/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5

克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤

液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液

中，A损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A在此沸腾溶剂

中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在

沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物

的回收率高达99％。

由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，

或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回

收率。

（2）杂质较）杂质较难难溶解（溶解（

（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克

/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时

杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等

时，重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不

利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重

结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须

具备下列条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温

度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常

小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后

一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去

（5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作

（7）价廉易得

三、实验仪器及药品：

仪器

1、恒温水浴

2、恒温培养箱

3、试管

4、滴管

药品：

1、谷铵酸钠饱和溶液

2、1%HAC

四、操作方法

1、溶剂的选择(本实验采用水作溶剂)

一般化合物可以通过查阅手册或辞典中的溶解度一栏相关数据。

但溶剂的最后选择是通过实验方法决定的，在进行试验时，必须严防

易然溶剂着火。

2、溶解

通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在

将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热

到微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后

需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补

加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不

要再补加溶剂，以免溶剂过量）。

3、注意事项：

（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容剂少则收率高，但

可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影

响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂

（有的教科书上认为一般可比需要量多20-100％的溶剂）。

（2）可