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铝硅系耐火材料化学分析方法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,熟知强酸强碱的理化性能,样品前处
理过程的高温、强酸强碱都属于危险源,工作人员需掌握其安全操作规程。本标准并未指出所有可能的
安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了铝硅系耐火材料的灼烧减量(LOI)、二氧化硅(SiO)、氧化铝(AlO)、氧化铁
223
(FeO)、二氧化钛(TiO)等项目的化学分析方法。
232
本文件适用于铝硅系耐火材料,如黏土砖、高铝砖、半硅砖、莫来石砖、刚玉砖等制品和叶蜡石、
铝矾土等铝硅质原料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分:取样
GB/T4984含锆耐火材料化学分析方法
GB/T5070含铬耐火材料化学分析方法
GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T17617耐火原料抽样检验规则
GB/T18930耐火材料术语
GB/T32179耐火材料化学分析湿法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱
法(ICP-AES)的一般要求
3术语和定义
GB/T18930界定的术语和定义适用于本文件。
4仪器和设备
4.1天平:分度值0.1mg。
4.2铂坩埚或瓷坩埚:30mL。
1
4.3自动控温干燥箱:使用温度110℃,温度波动度限值±1.5℃。
4.4高温炉:最高使用温度大于或等于1100℃,且能自动控温的箱式电炉。
4.5分光光度计:波长范围涵盖380nm~700nm。
4.6恒温磁力搅拌器。
4.7G4玻璃漏斗。
4.8吸量管:GB/T12808中A类。
4.9滴定管:GB/T12805中A类。
4.10容量瓶:GB/T12806中A类。
4.11原子吸收光谱仪:备有空气—乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体的
纯净度应不小于99.9%,以提供稳定清澈的贫燃火焰(均匀带状的蓝白色火焰)。其“精密度的最低要
求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)”应符合GB/T7728的规定。
4.12火焰光度计:可以测定K、Na。
4.13电感耦合等离子发射光谱仪:多通道同时型、顺序扫描型、全谱直读型。
5试样制备
5.1采样
按GB/T10325、GB/T17617或GB/T4513.2采集实验室样品。
5.2制备
粉碎实验室样品使其通过6.7mm的标准筛,按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于
产品形式的限制,无法取得大于或等于100g的实验室样品时,可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm
以下,继续缩分后,将样品磨细至可以通过90μm的标准筛。试样分析前用鼓风干燥箱在105℃~110℃
下烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。易水化的样品应采取措施防止水化。
6通则
6.1测定次数
在重复性条件下测定2次。
6.2空白试验
在重复性条件下做空白试验。
6.3结果表述
6.3.1测定结果应按GB/T8170修约,当含量大于0.10%时,结果保留2位小数;当含量小于或等于
0.10%时,结果保留2位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,按合同要求的位数修
约。
6.3.2测试过程中的标准溶液标定结果,保留4位有效数字。
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