空气中二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.pdfVIP

空气中二氧化硫的测定

（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）

一、实验原理

大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合

物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据

其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多

少，分为两种操作方法。

方法一：

含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：

含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标

准方法。本实验采用方法二测定。

仪器

1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采

样）。

2.空气采样器：

流量0-1L/min。

3.分光光度计。

试剂

1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：

称取10.9g氯化汞(HgCl

2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na

2)，溶解于水，稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个

月。如发现有沉淀，不能再用。

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2.2.0g/L甲醛溶液：

量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。

3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：

称取0.60g氨基磺酸铵氨基磺酸铵

2NSO

3NH

4)，溶解于100ml水中，临用现配。

0.碘贮备液(Cl

2=0.1mol/L)：

称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，

用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。

1.碘使用液(Cl

2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶

中。

2.2g/L淀粉指示剂：

称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续

煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

3.碘酸钾标准溶液：

(CKlO

3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于

水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。

4.盐酸溶液(C

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HCl=1.2mol/L)：

量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。

5.硫代硫酸钠贮备液：

(CNa

2SO

3=0.1mol/L)称取25g硫代硫酸钠(Na

2SO

3.5H

2O)，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕

色瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法：

吸取碘酸钾标准溶液25.00ml，置于250ml的碘量瓶中，加70ml新煮沸并

已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液

10.0ml，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至

淡黄色，加淀粉指示剂5ml，继续滴定至亮绿色，按下式计算硫代硫酸钠溶液的

浓度：

C=25.00×0.1000/V

式中：

C硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)

V消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)

6.硫代硫酸钠标准溶液：

取50.00ml硫代硫酸钠贮备液于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水

稀释至标线，计算其准确浓度。

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7.亚硫酸钠标准溶液：

称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200ml新煮

沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置２－３ｈ后标

定。此溶液每毫升相当于含320-400μg二氧化硫。

标定方法：

取四个250ml碘量瓶

A、