药物的杂质检查.ppt

3.干扰的排除（1）当有Fe2+存在时，加氧化剂过硫酸铵将Fe2＋氧化成Fe3＋用硝酸氧化时，需加热（红色）（2）当供试溶液管与标准溶液管色调不一致时，或所呈硫氰酸铁颜色较浅不便比较时,可分别移入分液漏斗，各加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。四、重金属检查法重金属在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅在体内又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。ChP2010收载三种检查方法第一法硫代乙酰胺法第二法炽灼后的硫代乙酰胺法第三法硫化钠法1.原理CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2SH2S+Pb2+pH3.5PbS+2H+适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，是最常用的方法。第一法硫代乙酰胺法2.方法[Pb2＋]10μg~20μg/25ml，相当于标准铅溶液1~2ml。酸度pH3.0~3.5SRS+R醋酸盐缓冲液（1）供试品有色：可采用外消色法消除干扰。标准溶液稀焦糖溶液＋标准溶液调色后的样品溶液检查3.干扰的排除（2）供试品中有微量Fe3+H2SFe3+弱酸性