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对照品溶液稳定性研究方案

文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案

对照品溶液稳定性研究方案

1.目的:

本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品

溶液的有效期稳定性。

2.背景:

目前，在2010版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量

小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规

定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于

对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方

法。

3.稳定性研究:

3.1标签

所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研

究”。

3.2对照品溶液配制

对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3储存条件

对照品溶液密封储存在2,8?冰箱中(其他储存条件需在总结报告中说明)，用于

验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点

测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。

测试时间点

0天7天14天31天2个月3个月

××××【×】【×】

备注:×=测试点，【×】=可选择点

3.5程序和接受标准

3.5.1HPLC方法

3.5.1.1对照品溶液的制备

分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复

核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照

品溶液和用于研究

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效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来

重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准

在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否

一致。如果溶液异常(如出现浑浊)，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照

品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性(如重复性，拖尾因

子，分离度，理论塔板数等等)。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不

得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过

2.0。

4参考文件:

《中国药典》2010年版一部

5结果报告:

对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品

效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以

增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。

6.附件:

附录一:液相分析数据结果报告

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附录一:液相分析数据结果报告

分析方法:

分析项目:

1.设备

列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备:设备名称编号冰箱

HPLC天平2对照品物质和测试过程

2.1稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下:

对照品:时间点对照品溶液编号

名称批号重量(mg)

对照品溶液?编号

零天

对照品溶液?编号

7天新配制的对照品溶液的编号

15天新配制的对照品溶液的编号

30天新配制的对照品溶液的编号

55天新配制的对照品溶液的编号

93天新配制的对照品溶液的编号

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研究方案对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案

2.2测试过程及条件

测试项目过程及条件

色谱条件

色谱柱

流动相的配制

对照品溶液的配制

系统适用性试验结果

3.分析数据

:对照品溶液?配制批号

含量平均值与零时间点的差时间点重量(mg)峰面积含量(%)(%)(%)

零点新配置的对照品溶配制批号:液1

()天新配置的对照品溶配制批号:液2

()天新配置的对照品溶配制批号:液3

()天新配置的对照品溶配制批号:液4

()