(正式版)H-G∕T 5756-2020 苯选择性加氢制环乙烯催化剂化学成分分析方法.docxVIP

ICS71.100.99G74

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5756—2020

苯选择性加氢制环己烯催化剂化学成分分析方法

Analyticalmethodofchemicalcomposition

forbenzeneselectivehydrogenationtocyclohexenecatalysts

2020-12-09发布2021-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T5756—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。

本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：叶红梅、李忠于、邱爱玲、邹惠玲、郑金风、连露、张爱、白亚昊。

(3)

HG/T5756—2020

苯选择性加氢制环己烯催化剂化学成分分析方法

警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本标准规定了苯选择性加氢制环己烯催化剂化学成分分析方法。

本标准适用于苯选择性加氢制环己烯催化剂中钌(Ru)、锌(Zn)、铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)质量分数的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，其中电感耦合等离子体发射光谱法按GB/T6682中规定的一级水，滴定分析按GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。

4样品

4.1实验室样品

按GB/T6679中的采样规定取得，所取实验室样品应保存在密闭的含有水的广口玻璃瓶或塑料瓶中。

4.2试样

将盛有实验室样品的广口瓶剧烈振摇，混合均匀后，用吸管边摇边取一定体积的样品于称量瓶中。将称量瓶置于真空干燥箱中，于120℃±5℃烘3h。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。

4.3试料溶液的制备

4.3.1试剂

4.3.1.1氢氧化钾。

1(5)

1

HG/T5756—2020

4.3.1.2盐酸溶液：1+1。

4.3.1.3盐酸溶液：1+9。

4.3.2仪器设备

4.3.2.1箱式电阻炉。

4.3.2.2电热真空干燥箱。

4.3.2.3超声波清洗器。

4.3.2.4称量瓶：70mm×35mm。

4.3.2.5镍坩埚：50mL。

4.3.3试验步骤

4.3.3.1试料溶液A的制备

称取约0.1g试样，精确至0.1mg。置于已预先放入0.5g氢氧化钾的镍坩埚中，再平铺0.5g氢氧化钾到样品上，盖上盖子。将盛有样品的镍坩埚放入箱式电阻炉中，由室温逐渐升温至400℃±20℃,在此温度熔融1h。取出，冷却，加入少量热水到镍坩埚中，用玻棒搅拌至样品全部溶解。将溶液转移至250mL烧杯中，用热水清洗坩埚和盖，洗液并入250mL烧杯中。加入20mL盐酸溶液(见4.3.1.2),加热使溶液微沸。取下，冷却，用水清洗表面皿和烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入250mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用时干过滤。此溶液用于钌(Ru)质量分数的测定。

4.3.3.2试料溶液B的制备

称取约0.5g试样，精确至0.1mg。置于100mL烧杯中，用水润湿。加入20mL盐酸溶液(见4.3.1.3),在40℃下超声30min。超声完毕后，过滤。用水冲洗表面皿和烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入100mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于锌(Zn)、铁(Fe)、镁