水产品中镉铅测定.pptx

水产品中铅、镉的测定赵艳芳国家水产品质量监督检验中心

测定方法石墨炉原子吸收光谱法（AAS）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）质量控制

石墨炉原子吸收光谱法（AAS）GB5009.12-2010食品中铅的测定（第一法）：GB5009.15-2014食品中镉的测定：吸光度值与镉（或铅）含量呈正比，采用标准曲线法定量。

原子吸收光谱法（AAS）：利用蒸气相中被测金属元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收而建立的。优点：具有灵敏度高、检测限低、精确度好、分析快速的特点。成为国标和其他操作手册中推荐的水产品铅、镉含量检测的首选方法。缺点：试剂污染影响大、背景吸收严重等因素会降低其精密度，增大空白值，从而影响检测结果的准确性。

AAS-仪器设备所用玻璃仪器及聚四氟乙烯内筒均需在每次使用前以硝酸溶液（1:5，V/V）浸泡过夜，用自来水反复冲洗后，再用一级水冲洗干净，晾干后使用

AAS法-试剂和溶液实验用水符合GB/T6682一级水指标。氩气：纯度≥99.99%。硝酸：优级纯。高氯酸：优级纯。混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。30%过氧化氢。1000mg/L铅标准储备液：国家标准溶液GBW086191000mg/L镉标准储备液：国家标准溶液GBW08612

试样消解方法—AAS法湿式消解法密闭微波消解法压力消解罐消解法干法灰化

湿式消解法-AAS法准确称样加混合酸加热放置过夜刻度消化管升温不能太快温度不能太高消解完全赶酸冷却后定容同时做试剂空白冒高氯酸白烟，1-2mL，澄清透明或微黄色

试样消解-AAS法注意：消解温度：不能太高，升温不能太快，防止消解液飞溅损失，消解不完全。高氯酸的运用：原子吸收石墨炉法中有较高的背景吸收，本底较高，需要背景校正。酸度：太大会对仪器有损害，也会造成测定结果偏离。

微波消解法（压力消解罐消解法）-AAS称样硝酸预消解加30%H2O2微波消解仪恒温干燥箱消解完全赶酸过夜冷却、转移、定容优点：溶样时间短试剂用量少空白值低元素损失少注意：1、赶酸2、安全隐患同时做试剂空白120-160℃4-6h合适的消解程序

干法灰化—AAS法（不常用）称样于瓷坩埚炭化至无烟灰化酸溶转移、定容彻底！同时做试剂空白

试样消解-AAS法注意：灰化彻底，不能出现黑色颗粒。测定铅元素时加入过硫酸铵可以防止发生滞留作用，同时增加氧化能力，加速样品灰化彻底。元素损失：1、部分元素因为蒸发而损失掉2、部分由于坩埚或器皿的吸附3、可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质或耐熔物质

测定-AAS法仪器：PEAA600

仪器测定条件-AASPbCd波长283.3nm228.8nm狭缝0.2～1.0nm(0.7)0.2～1.0nm（0.7）灯电流10mA8mA干燥温度110、130℃，30s110、130℃，30s灰化温度850℃，20s500℃，20s原子化温度1600，5s1500，5s清洁温度2450℃，3s2450℃，3s背景校正塞曼效应塞曼效应

测定-AAS法灰化温度：400-700℃，20-40s（Cd)450℃，15-20s（Pb)原子化温度：1300-2300℃，3-5s（Cd)1700-2300℃，4-5s（Pb)设定不合理，造成本底过高或被测样品提前损失，测试结果易发生偏离。

测定-AAS法标准曲线绘制仪器在线稀释，至少5个系列点。Pb标准系列溶液：10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/mLCd标准系列溶液：0.5，1.0，1.5，2.0，3.0ng/mL分别吸取20uL注入石墨管中，测定不同浓度吸光值，计算吸光值（以峰面积计算）与浓度的线性关系，线性相关系数大于0.995。

测定-AAS法试样测定分别吸取样液和试剂空白液各20μL注入石墨炉中，测得其吸光值，样品制备液吸光值应在标准曲线线性范围内，将吸光值代入线性回归方程中求得样液中Pb、Cd含量。

测定-AAS法基体改进剂的使用干扰AAS分析的最常见物质是金属氯化物，如KCl、NaCl等。为消除干扰，在样品消解液中加入适量（5μL）的基体改进剂。常用的基体改进剂：硝酸钯、磷酸二氢铵或磷酸二氢铵和硝酸镁的混合试剂等。绘制Pb、Cd标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基改剂。

基改剂选择

Pb20