药品检验技术-4葡萄糖中砷盐检查--检验前的准备.pdf

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一、检验前的准备

检验依据(质量标准的确定)

检验依据:《中国药典》2010年版二部第691页“葡萄糖”

【检查】砷盐取本品2.0g,加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴

上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸散

5ml28mlJ(0.0001

的水分,放冷,加盐酸与水适量使成,依法检查(附录Ⅷ第一法)应符合规定

)

图1《中国药典》2010年版图2葡萄糖质量标准

仪器的准备

电子或分析天平(感量0.1mg)、托

盘天平、容量瓶(100ml、1000ml)、称量

瓶、漏斗、检砷瓶、导气管、具孔塞、滤纸、量

5010

筒(ml)、量杯(ml)、吸量管

10

(1ml、ml)、时钟、试剂瓶、电热恒温干

燥箱、烧杯(100ml)及玻棒。

图3玻璃仪器

试药的准备

盐酸、醋酸铅、锌粒、溴化汞、碘化钾试液、氯化亚锡、三氧化二砷;葡萄糖。

试液的配制

碘化钾试液的配制

碘化钾试液取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制

4

图碘化钾试液配制所需试药与仪器

氯化亚锡试液的配制

氯化亚锡试液取氯化亚锡1.5g,加水10ml与少量的盐酸使溶解,即得。本液应临用新制

图5氯化亚锡试液配制所需试药与仪器

溴化汞试纸的配制

乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。本液应置玻璃塞瓶内,

在暗处保存

1

溴化汞试纸取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,小时后取出,在暗处干燥,即得

标准砷溶液的配制

标准砷溶液称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加入稀硫酸10ml,加水稀释至刻

度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的As)

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