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复合高吸水树脂8篇(全文)复合高吸水树脂(精选8篇)
复合高吸水树脂第1篇
1实验部分
1.1实验原料
丙烯酸(AR),天津市博迪化工有限公司,使用前减压蒸馏;氢氧化钠(AR),天津市大陆化学试剂厂;Span-80(AR)成都科龙化工试剂厂;环己烷(AR),天津市博迪化工有限公司;N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA,AR),上海化学试剂厂;过硫酸铵(AR),上海试剂一厂;蒙脱土,浙江丰虹粘土化工有限公司;氯化钠(AR),天津市天达净化材料精细化工厂。
1.2合成方法
在装有搅拌器,回流冷凝器,温度计的500mL三口烧瓶中加入一定量的分散介质环己烷和分散剂Span-80,水浴加热到45℃,搅拌30min使Span-80充分溶解。取适量的丙烯酸于一烧杯中,在冰水浴保护下滴加NaOH溶液至预定中和度,再依次加入引发剂过硫酸铵,交联剂NMBA,溶胀后的蒙脱土溶液混合均匀制成水相,滴加到三口瓶中搅拌30min,再升温至70℃,恒温反应4h,聚合完成,得颗粒状产品,于60℃真空恒温烘箱内烘干,最后把产品粉碎,密封保存。
1.3结构表征
1.3.1树脂的红外分析
产品干燥后粉碎,KBr压片法,采用美国博乐公司的FTIR-330型傅立叶变换红外光谱仪测定。
1.3.2树脂的热重分析
产品干燥后粉碎,N2氛,升温速率为10℃/min,采用德国耐驰公司的STA409PC型同步热分析仪测试。
1.4性能测试
1.4.1吸(盐)水率测定
准确称取0.2g干燥的树脂,放入烧杯中,加入一定体积的去离子水(或质量分数为0.9%的NaCl水溶液),室温静置,待树脂充分吸水饱和后,用100目不锈钢网筛过滤,并使凝胶在网筛上静置15min,然后称出凝胶重量。按下式求得吸水率。
Q=(m2-ml)/ml
式中ml,m2分别为树脂吸(盐)水前后的质量,g。
1.4.2保水性能的测定
称取一定质量吸水饱和后的树脂置于60℃的烘箱中,每隔0.5h测其凝胶质量按下式计算保水率:
保水率=m2/m1×100%
式中:ml为初始凝胶质量,m2为干燥一定时间后的凝胶质量2结果与讨论
2.1产品的红外分析
由图1可知,在1566cm-1和1452cm-1处出现羧基的伸缩振动峰和弯曲振动峰,在1701cm-1处出现了-C=0的伸缩振动峰。1038cm-1出现Si-0的不对称伸缩振动峰,初步说明蒙脱土与聚丙烯酸钠之间发生了接枝聚合反应。
2.2复合树脂的热重分析
图2为复合树脂的热失重曲线,由图2可看出,从室温开始树脂质量缓慢下降,这是因为树脂中的水分及一些未除尽的有机溶剂挥发时所产生的热失重,其失重率约为20%,350℃开始曲线下降速度加快,这可能是树脂中丙烯酸等低聚物的分解引起的;420℃热失重曲线陡降是样品在高温下分解所致,失重率约为25%,由此可见,树脂具有较好的热稳定性[6]。
2.3影响高吸水性树脂吸水率的因素
2.3.1交联剂用量对吸水性能的影响
由图3可以看出,当交联剂用量小于0.08%(相对于单体,wt%,下同)时,吸水率随交联剂用量的增加而增大,但当交联剂用量再增加时,吸水率呈下降趋势,这是因为交联剂用量过少时,聚合物未能形成理想的三维网络结构,宏观上表现为部分水溶性,故吸水率不高,而交联剂用量过大,交联密度变大,交联点之间的网链变短,网络结构中微孔变小,使得树脂的网络空间变小,因此能容纳的液体量也减少,吸水率下降[7]。
2.3.2丙烯酸中和度对吸水率的影响
由图4可知,中和度在60%~80%范围内,树脂的吸水率先增加,当中和度大于70%后,吸水率随中和度的增加而下降,这是因为:从Flory理论可知,当中和度较低时,树脂网络结构上的离子浓度较小,产生的渗透压小,吸水率低。随着丙烯酸中和度的增加,强亲水性羧酸钠基团增多,网络结构上的离子浓度较大,同时使吸水树脂交联网络内侧的渗透压增高,吸水率提高,但中和度超过一定限度以后,整个高分子电解质处于碱性环境中,离子强
度大,影响丙烯酸钠的离解,使链段僵硬,不易伸展而吸水率下降。另外,水分子和离子之间的氢键既多又强,由于氢键具有方向性,以氢键结合的水分子在空间有一定的取向,相邻的氢键彼此干扰排斥,此外,相邻的带电羧基离子亦相互排斥,故限制了链的自由运动,使树脂的微孔不能充分发挥其贮水能力,所以树脂的吸水率也下降。
2.3.3蒙脱土用量对吸水性能的影响
由图5可以看出,在蒙脱土加入量小于8%时,高吸水性复合材料的吸水率随蒙脱土用量的增加而逐渐升高。这是由于,当蒙脱土加入到聚合体系中后,蒙脱土片层表面存在的羟基与聚合物中亲水基团形成物理或化学
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