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中药化学实验指导药物化学教研室

中药化学实验指导

一.说明

中药化学是一门实验学科,实验教学占重要地位,通过实验要达到以下目的。

1.能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入,掌

握的更加牢固。

2.训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得

从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。

3.使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。

实验中,重点是加强对学生基本技能的训练。

二.实验须知

1.遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触

电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。

2.实验前做好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法。安排的实验计

划,争取准时结束,实验过程中应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果及有

关数据,应随时如实地记录。实验完毕,要认真总结,写好实验报告,实验所得的提纯物

要包好,贴上标签,交给老师。

3.实验室内应保持安静,不得大声喧嚷,不许抽烟。进入实验室必须穿工作服,实

验过程中,不许随便离开。

4.实验台前应保持整洁,与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物,

要丢入废物桶内。

不溶于水、石油醚,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂及稀酸水溶液。2.防

已诺林碱(Fangchinoline,汉防已乙素

H3CCH3

H3CON

OCH3

OH

ON

OOCH3

细棒状结晶,同样有双熔点现象,丙酮中结晶mp.134~136℃/238~240℃,甲醇中结

晶mp.177~179℃/238~240℃。

溶解度与粉防已碱相似,但极性稍大,故在冷苯中的溶解度小于粉防已碱,而在乙

醇中溶解度稍大于粉防已碱,具隐性酚羟基,不溶于NaOH溶液。

3.轮环藤酚碱(Cyclanoline

NHOH3CO

OHOCH3

CH3

+

氯化物无色八面体状结晶216~6℃碘化物无色丝状结晶185℃苦味酸盐黄色

结晶154~6℃水溶性季铵型生物碱,不溶于低极性有机溶剂。一、实验目的

1.掌握各种生物碱的分离纯化方法,包括脂溶性碱与水溶性碱分离,脂溶性碱中

酚性碱与非酚性碱的分离,水溶性与非生物碱碱水溶性成分的分离,脂溶性碱单体的

分离

2.学习生物碱的各种鉴识方法,包括:层析方法(TLC及PC,沉淀反应,衍生物制备

鉴识。

3.学习各种实验技能提取:回流提取分离:萃取、柱层析

净化精制:沉淀法、柱层析法鉴识:层析法、化学法二、实验原理

根据一般生物碱的亲脂通性及季铵型生物碱易溶于水,不溶于有机溶剂的特性,

提取分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱,利用汉防已甲、乙素结构上的差别,用吸附

柱层析分离二者,利用季铵碱可与雷氏铵盐产生沉淀的性质与其它水溶性成分分

离。本实验涉及的知识点有:溶剂提取法、两相溶剂萃取法、色谱法等。

三、实验流程

防己粗粉

乙醇提

取,

回收溶剂糖浆

酸化酸水液

过滤,以水洗渣,滤液以浓氨水碱化至pH9-10,氯仿萃取

碱水层

正丁醇萃取氯仿层

2%NaOH萃取

NaOH层氯化铵调pH9-10氯仿萃取氯仿层水洗中性,脱水回收溶剂小

檗胺(亲脂酚性碱氯仿层

水洗中性,脱水回收溶剂,抽松抽松物(甲乙素

氧化铝柱层析分离环己烷-丙酮洗脱甲素

乙素(亲脂非酚性碱

回收溶剂轮环藤酚碱

TLC检识

四、实验方法(一总生物碱的提取

称取粉防已粗粉200g,用95%EtOH回流提取二次(500ml1小时,400ml45分钟,

两次提取液合并,减压回收乙醇至无醇味,得糖浆状物。

(二分离

1.亲脂性生物碱与水溶性生物碱的分离

在糖浆状总提取物中加入1%的盐酸约200ml,充分搅拌使生物碱溶解,放置过

滤。滤渣用水洗涤2~3