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土壤有效磷测定
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土壤中有效磷的测定-NY/T1121.7-2014
A碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法
适用于石灰性、中性土壤PH≥6.5
方法提要
由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉
淀,从而降低了Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P被浸出,同时也可使比较
活性的Fe—P和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁
离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,NaHCO3碱溶液中存在着OH-、
HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。),从而增加了碳酸氢钠
提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产
生磷的再沉淀;浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。
主要仪器设备
1千分之一电子天平;
2恒温水浴振荡器;
3150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯;
4锥形瓶(或比色管):50mL或25mL比色管;
5紫外分光光度计;
试剂
1氢氧化钠:10%(m/V)溶液;(调节浸提剂pH至8.5)
2碳酸氢钠浸提剂[c(NaHCO3)=0.50mol·L-1,pH=8.5]称取42.0gNaHCO3溶于
950mL水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1L。
贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。
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3酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]:0.30%(m/V)溶液;(提供三价锑离子,作
用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原
反应.)
4抗坏血酸(C6H8O6左旋,比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂,抗坏血酸主要优点
是生成的颜色稳定,干扰离子的影响较小,适用范围较广,但显色慢,需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时,则大大加快了抗坏血酸的还原反应,在室温下
也能显色。
5钼锑贮备液:称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300mL约60℃水
中,冷却。另取181mL浓硫酸,缓缓注入800mL水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸
注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入100mL0.3%酒石酸涕钾溶液,最后用水稀
释至2L,盛于棕色瓶中备用。(提供一定酸度和三价锑离子)
6显色剂:称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长,建议
现用现配。
7磷标准贮备溶液[c(P)=100μg·mL-1]:称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优
级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸(防长霉菌,可使溶液长期保存),转
入1L容量瓶中,用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。
8磷标准工作溶液[c(P)=5μg·mL-1]:吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量
瓶中,加水定容。此工作溶液不宜久存。
分析步骤
1.有效磷的浸提:
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称取过2mm筛的风干土2.50g→置于150ml塑料瓶中→加入50.0ml浸提剂
→恒温(251℃)振荡(18020转/分)301min→取出→干过滤于50ml塑料烧
杯(弃去最初滤液);
2.显色:
吸取滤液10.00mL→于干燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中→加入5.00mL显色
剂→轻摇以除去CO2→加水定容至刻度(若为50mL锥形瓶应加水10.00mL)→再摇
匀[最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,(
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