《植物性农产品混合样品中389种农药残留量的快速测定 高效液相色谱-串联质谱法》.pdfVIP

植物性农产品混合样品中389种农药残留量的快速测定

高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件确立了蔬菜、水果、食用菌混合样品中389种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱快速测

定方法。

本文件适用于蔬菜、水果、食用菌混合样品中389种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱法的快

速测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测

农业部公告2386号《农药残留检测方法国家标准编制指南》

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1单样品

来源于同一批次有代表性的单一品种的样品，定义为单样品。

3.2混合样品

将N个单样品等量混合组成一个样品，定义为混合样品。

3.3混合数N

定义为混合样品中混入的单样品个数（2≤N≤10），简称混合数。N的值由所检测的产品残留物预

期合格率及检测效率决定，混检检测效率设定为单样品检测的2倍以上，预期合格率小于3%，N最大可

以为10。

3.4混检

将N个单样品混合均匀成一个混合样品进行检测，称为混检。

3.5混合样品农药残留检测值Xi

混合样品中各农药组分残留检测值,用X表示，i为某一农药组分，单位mg/kg。i

3.6单样品农药残留检测最大值Yi

1

由混合样品中各农药组分残留检测值X换算为单样品农药残留量检测最大值，用Y表示，YN×iii

X，i为某一农药组分，单位mg/kg。

i

3.7符合样品

单样品农药残留检测最大值Y小于相关判定标准规定的最大限量值(MRL)，该单样品定义为所检项i

目符合相关要求，简称符合样品。

3.8疑似超标样品

单样品农药残留检测最大值Y等于或大于相关判定标准规定的最大限量值(MRL)，该单样品定义为i

疑似超标样品。

3.9单检

对问题样品用判定标准要求的检测标准方法再次进行单样品检测，检测结果依据判定标准判定单样

品是否超标，称为单检。

4检测原理

混合样品试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，上清液经N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和石墨化炭黑（GCB）

等分散固相萃取净化，离心，取上清液高效液相色谱-串联质谱测定，保留时间和离子丰度比定性，内

标法定量。

混合样品经检测和判定，得到混合样品中各农药残留检测值X，X通过转换，得到单样品中各农药

ii

残留最大值Y，YN×X；Y大于或等于相应判定标准要求的最大残留限量值的单样品，判定为疑似

iiii

超标样品，疑似超标样品依据判定标准规定的检测标准方法进行再次单样品检测，再依据判定标准判定

是否超标；Y小于相关判断标准规定的最大残留限量值的单样品，判定为符合样品，符合样品不须单检。

i

5材料与仪器设备

5.1试剂和材料

所用的试剂除另有说明，均为分析纯试剂。

5.1.1水：符合GB/T6682规定的一级水指标。

5.1.2乙腈（CHCN）：色谱纯；CAS号：75-05-8。3

5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯；CAS号：64-18-6。

5.1.4甲醇（CHOH）：色谱纯；CAS号：67-56-1。3

5.1.5甲酸铵（HCOONH）：色谱纯;CAS：540-69-2。4

5.1.6氯化钠（NaCl）：分析纯；CAS号：7647-14-5。

5.1.7无水硫酸镁（MgSO），525℃煅烧4h，置于干燥器中备用；CAS号：7487-88-9。4

5.1.8乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)：粒径40μm～60μm。

5.1.9甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L):称取0.1261g甲酸铵,用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至1