《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》标准文本.pdfVIP

水质7种新烟碱类农药和3种转化产物的测定固相萃取高效液



相色谱串联质谱法

1适用范围

本文件规定了水中7种新烟碱农药及3种主要转化产物的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方

法。

本文件适用于地表水、城镇污水处理厂污水、自来水厂出水和地下水中呋虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、

噻虫胺、啶虫脒、噻虫啉和烯啶虫胺等7种新烟碱农药以及N-去甲基噻虫嗪、酰胺噻虫啉、N-去甲基啶

虫脒等3种转化产物（基本性质详见附录A）的定性和定量检测。其它类型水体经验证后，也可参照本

文件分析。

当水样体积为1000ml，富集浓缩以后定容体积为1.0ml，进样体积为1.0μl时，7种新烟碱农药及3

种转化产物在地表水中的方法检出限为0.2ng/L～4.8ng/L，测定下限为0.6ng/L～19ng/L；在城镇

污水处理厂污水中的方法检出限为1.3ng/L～7.0ng/L，测定下限为5.0ng/L～28ng/L；在自来水厂

出水中的方法检出限为0.1ng/L～5.1ng/L，测定下限为0.4ng/L～21ng/L；在地下水中的方法检出

限为0.1ng/L～1.1ng/L，测定下限为0.3ng/L～4.4ng/L。详见附录B。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ91.1污水监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定

HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

新烟碱类农药neonicotinoidpesticides

指一类结构区别于传统烟碱杀虫剂的、主要用于防治刺吸式口器害虫、小型鳞翅目和鞘翅目害虫的

新型杀虫剂。根据取代基的不同，新烟碱类农药分为氯代烟碱型、硫代烟碱型和呋喃型。

3.2

固相萃取solidphaseextraction

利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱

液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

3.3

提取内标internalstandards

1

T/GDSESXXXX-XXXX

以已知量加入到样品、标准溶液中的纯物质。用于测量待测物和回收率指示物的相对响应值。内标

物不应是样品中的组分。

3.4

加标回收率recoveryfromspikedmatrix

指在空白或样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

4方法和原理

水样经滤膜过滤除去颗粒物，水样中的新烟碱类农药及转化产物经固相萃取柱富集净化，用高效液



相色谱串联质谱仪测定。采用电喷雾正离子模式电离，多反应监测（MRM）方式检测，根据目标化合

物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。

5干扰和消除

仪器分析时若色谱峰出现干扰峰，可通过冲洗或更换色谱柱去除；对于难以去除的干扰峰，通过质

控样中目标化合物的保留时间确定试样中目标化合物的色谱峰。对于基质较复杂的样品在满足方法检出

限的前提下可适当减少样品体积以消除基质效应。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的纯

水。

6.1甲醇（CHOH），色谱纯。

3

6.2乙腈（CHCN），色谱纯。

3

6.3甲酸（HCOOH），色谱纯。

6.40.1%甲酸水溶液：量取1ml甲酸（6.3）溶于1000ml纯水中，制备成0.1%（V/V）甲酸水溶液。

临用现配。

6.57种新烟碱类农药及3种转化产物的标准储备液：ρ＝100mg/L（参考浓度）

7种新烟碱类农药和3种转化产物的单标可直接