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镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了感应炉燃烧红外线吸收法测定镍铁中硫含量。

本文件适用于镍铁中硫含量（质量分数）0.002%至0.26%的测定。|

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用

GB/T25050镍铁锭或块成分分析用样品的采取

GB/T25051镍铁颗粒成分分析用样品的采取

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料于感应炉的氧气流中加热燃烧，在助熔剂和促进剂的作用下，硫转化为二氧化硫。通过红外线

吸收氧气流携带的二氧化硫的量进行分析。

5试剂和材料

5.1氧气

纯度至少为99.5%（质量分数）。当怀疑氧气中存在有机污染物时，应使用在60℃下加热的氧化促

进剂（铜（Ⅱ）氧化物或铂管），然后使用适当的二氧化碳吸收试剂和吸水剂吸收净化。

5.2碱石棉

用氢氧化钠浸渍的惰性陶瓷，粒度：0.7mm~1.2mm，用于吸收二氧化碳。

5.3高氯酸镁[Mg(ClO)]

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粒度：0..7mm~1.2mm，用于吸收水分。

1

5.4玻璃棉

5.5助熔剂和促进剂

5.5.1一般要求

加入助熔剂可使试样的小颗粒粘合在一起，使炉内的感应作用更为有效，产生流动性好的熔融体。

添加促进剂可以：

a）使难熔样品（粒度细的样品，组成复杂的材料）产生良好的耦合感应介质，用于感应加热熔融

难熔样品。

b）提高燃烧温度；

c）当试样量少时，加入促进剂可增加坩埚内容物的总量，产生良好的耦合介质。

所用助熔剂和促进剂的含硫量要低，均应在校准程序中同时使用。各种因素（氧气，坩埚，助熔剂

和促进剂）构成硫的空白值，所有空白值的和不应超过0.0005％（质量分数）。

某些材料既是助熔剂又是促进剂。

5.5.2助熔剂

常见的助熔剂是锡，铜加锡，铜或钨。

5.5.3促进剂

常见的促进剂是铜，铁，钨或镍。

5.6钢或镍铁有证标准物质

硫含量（质量分数）为0.001%至0.27%。

6仪器和设备

常用的实验室仪器和设备，如下所列。

6.1硫分析仪

6.1.1高频感应炉和红外吸收定硫仪可以从多家仪器制造商购得。

应按照制造商的说明书操作仪器设备。根据制造商的规范，需要一个压力调节器来控制进入仪器燃

烧炉的氧气压力。

6.1.2使用填充碱石棉（5.2）和高氯酸镁（5.3）的石英管净化氧气，待机状态下应保持流速约0.5L/min。

6.1.3在高频感应炉室和分析仪之间装一个玻璃棉过滤器（5.4），必要时进行更换。应经常清理炉膛、

炉柱和过滤网，以清除氧化物残渣。

6.1.4仪器制造商可能建议设置进氧前的预烧程序。预烧期间试料在处于红热状态，燃烧阶段引入氧气

时，温度会显著升高。

6.1.5燃烧过程中达到的温度取决于熔炉，以及坩埚中金属的类型和数量。试样熔融后保持高温

（1700°C），以便二氧化硫能够从熔炉中完全转入红外分析池中。

6.1.6燃烧阶段氧气的流速可能因仪器而异，通常为2.0L/min。

6.1.7仪器空闲几个小时或清洁炉膛或过滤器后，最好按照8.1中描述的步骤稳定仪器。

B

注：附录给出了商用仪器的特征。

6.2陶瓷坩埚及坩埚盖

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需要陶瓷坩埚盛装样品和其它必要的添加物，进行随后的熔融过程