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锁阳配方颗粒

SuoyangPeifangkeli

【来源】本品为锁阳科植物锁阳CynomoriumsongaricumRupr.的干燥肉质茎经炮制并

按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取锁阳饮片2000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为30%~

45%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,

即得。

【性状】本品为棕红色至棕色颗粒;气微,味涩、咸、微甜。

【鉴别】(1)取本品0.4g,研细,加水10ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。

另取脯氨酸对照品,加水制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中

国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板

上,以正丙醇-冰醋酸-乙醇-水(4∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以吲哚醌

试液,晾干,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,

稿

显相同颜色的斑点。

(2)取本品1g,研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水

20ml使溶解,用稀盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙

酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取锁阳对照药材1g,加水

50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至近干,加甲醇25ml,同法制成对照药材溶液。

再取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,分别加甲醇制成每1ml含儿茶素1mg、表儿茶素0.5mg

的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验,吸取

上述供试品溶液2μl,对照药材溶液5μl,对照品溶液1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板

上,以甲苯-乙酸乙酯-无水甲酸(3︰3︰0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草

醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱

和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,内

径为2.1mm,粒径为1.8µm);以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中

的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.25ml,柱温为30℃;检测波长为290nm。理论板数

按儿茶素峰计算应不低于5000。

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

0~3397

3~93→997→91

9~159→1691→84

15~1916→2384→77

19~2623→3077→70

26~323070

参照物溶液的制备取锁阳对照药材1g,加水25ml,加热回流1小时,放冷,离心,

取上清液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加30%甲

醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加30%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药

材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。再取没食子

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