低温孔隙分析系统介绍.pptx

核磁共振低温孔隙分析系统韩芊！！！创新研究院

主要内容背景和原理硬件架构算法和软件应用介绍方法对比

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新颖的孔隙结构分析方法核磁共振低温孔隙分析法：新颖的基于孔隙中物质热力学性质改变的多孔材料表征方法。多孔材料在众多领域具有重大的技术重要性：天然蓄储性岩石催化、萃取、过滤、吸附可控药物释放建筑材料高分子和陶瓷环境和污染控制

孔隙类型多孔固体的性能（如强度、反应性、渗透性或吸附容量等）由其孔结构决定，不同种类的多孔材料中的孔隙大小、形状和联通性差异很大，仅靠一种方法不能给出孔隙结构的所有信息。交联孔闭孔盲孔通孔柱状孔锥形孔球形孔裂隙孔空隙微孔介孔大孔

核磁共振低温孔隙分析法工程和建筑材料水泥和混凝土碳素产品岩石和海底沉积物木材燃料电池凝胶固定反应床医药应用骨骼人造皮肤生物系统聚合物生物降解材料纸张橡胶

原理：Gibbs-Thomson方程Gibbs–Thomson方程：熔点变化孔隙直径热力学相关常数液体含量测试方法：核磁共振

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仪器架构核磁共振低温孔隙分析系统硬件：一套带变温的核磁共振系统基本架构控温系统：低温气流降温，加热电阻用于加热和恒温核磁系统：12MHz主频，11mm线圈控温范围：-35℃~40℃温度波动：±0.01℃

空气干燥系统制冷式干燥机空气中的水蒸气低温冷凝后淅出采用压缩机制冷组合式干燥机吸附式干燥机活性氧化铝分子筛具有很强对低湿度空气的水分吸附能力双吸附塔交替工作，无热再生干燥剂更换方便

制冷、加热及恒温系统低温液浴槽制冷电阻加热调节加热电阻功率进行控温

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数据处理一组不同温度点的核磁共振信号→孔径分布图1.信号温度修正温度对样品的核磁共振信号有直接影响；低温测孔实验的温度点很多，需要合适的理论模型。2.孔径分布计算由核磁信号计算孔隙体积计算孔径分布

信号温度修正温度对信号的影响因素：宏观磁化强度线圈品质因子弛豫纳米级孔隙内流体的弛豫时间受温度影响很小

信号温度修正控温性能测试样品为酒精，标样瓶密封a恒温时间及温度稳定度测试b信号温度修正测试ab

孔径分布计算：水含量测量核磁系统性能测试线性度测试：线性度=0.99997信噪比测试：9.7mg水信号量为16823±501.4，相对偏差3%

原理：孔径分布计算Gibbs–Thomson方程：

软件功能定标温度校准测试计算

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应用：能源地矿储层岩石：页岩、砂岩、碳酸盐岩，孔隙结构表征较难孔隙结构决定其能源储量和可采收率核磁共振弛豫分析可以研究岩石内的有机流体岩屑录井：结合核磁低温测孔法和核磁弛豫分析研究岩屑物性碳基材料：煤炭、生物碳、活性炭、碳纳米管

应用：能源地矿页岩孔隙结构：低温测孔与气体吸附对比

应用：能源地矿水泥：孔隙结构影响其力学性能：压汞不能进入介孔，气体吸附不能进入闭孔。水分未在闭孔中填充满会影响核磁共振低温测孔的结果最好以水为探针应用举例：测试各种添加剂对水泥孔隙结构的影响

应用：能源地矿某水泥的孔隙结构图

应用：教农生材分子筛孔隙结构表征除测孔隙结构外，还可以通过对不同工艺合成的同一孔径的此类物质测量弛豫率来判断表面性质

应用：教农生材实例：分子筛名义孔径10nm氮气吸附最可几孔径9.3nm

应用：凝胶体系水凝胶凝胶体系的孔隙结构测量交联度的测量通过聚合物溶胀之后的孔隙结构反推交联度

应用：教农生材生物、医药及仿生材料：可控药物释放骨骼、人造皮肤Fantazzini,P.,etal2001.Magn.Reson.Imaging19(3–4),481–484.J.Mitchelletal.PhysicsReports461(2008)1–36

应用：教农生材木材：孔径大小：1~300nm孔隙结构对木材力学性能的影响Webber,J.B.W.,2003

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方法对比：压汞原理：Washburn方程（1921）孔径测量范围：3nm~400μm，3nm需要400MPa压力适用于绝大多数非润湿多孔材料，不适用于一些汞齐化的材料，金、铝、铜等金属。优势：速度快；孔径测试范围大劣势：有毒；高压破坏孔隙结构

方法对比：气体吸附原理：Kelvin方程1985年建立国际标准方法：在恒定温度下，记录气体吸附量随气体平衡压力变化的吸附等温线。孔径测量范围：0.4nm~100nm；相对饱和蒸汽压最小3×10-6脱气过滤用冷阱分析用冷阱

核磁共振冻融法的优势测试过程中没有物质转移，最大程度弱化孔隙结构复杂性造成的影响压汞：当汞进入与外径仅有细小喉道连接的孔时，则会高估小孔所占