任务4.3.1甲醛的测定;任务4.3.1甲醛的测定;(一)甲醛的性质、来源及危害
1.甲醛的性质
无色、有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。其40%的水溶液称为福尔马林,此溶液沸点为19℃,故在室温时极易挥发,随着温度的上升挥发速度加快。;2.甲醛的来源
装饰、装修材料、新家具及瓷砖中的粘合剂;UF泡沫做房屋防热、御寒的绝缘材料;用甲醛做防腐剂的涂料、化纤地毯、化妆品等产品及其他有机材料。
3.甲醛的危害
可导致嗅觉异常、刺激过敏及肺、肝免疫功能异常。长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病,引起鼻咽癌、结肠癌、脑癌、月经紊乱、细胞核的基因突变、新生儿染色体异常、青少年智力下降等。;(二)甲醛的限量阈值及测定方法
我国公共场所卫生标准规定空气中甲醛最高容许浓度0.12mg/m3
居室空气中甲醛的卫生标准0.08mg/m3(GB/T16127-1995)
《室内空气质量标准》(GB/T18883-2022)规定甲醛的限值为0.08mg/m3
《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)规定室内空气甲醛的限值为0.07mg/m3(Ⅰ类建筑)和0.08mg/m3(Ⅱ类建筑)。;(二)甲醛的限量阈值及测定方法
检测方法主要有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、光电光度法、电化学传感器法、乙酰丙酮分光光度法
《室内空气质量标准》(GB/T18883-2022)推荐的方法为乙酰丙酮分光光度法、AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法和气相色谱法
《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)推荐的方法是AHMT分光光度法。
发生争议时以《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GB/T18204.2-2014)中AHMT分光光度法的测定结果为准。;AHMT分光光度法可测定居住区大气中甲醛的浓度,也适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。该方法在室温下就能显色,且SO32-、NO2-共存时不干扰测定,已作为国家标准《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》(GB/T18204.2-2014)推荐的测定室内空气中甲醛浓度的方法。该方法的测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2μg甲醛污染物。若采样流量为1L/min,采样体积为20L???则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。;(一)测定原理
空气中甲醛被吸收液吸收,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合反应,经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量测定甲醛含量。;(二)仪器与用品
(1)气泡吸收管:有5mL和10mL刻度线。
(2)空气采样器:流量范围0~2L/min。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度计:具有550nm波长,并配有10mm光程的比色皿。
(5)橡胶管:采样用,聚四氟乙烯管,内径6mm,前端带有玻璃纤维滤料。
(6)容量瓶移液管滴定管、棕色瓶、试剂瓶及其他常用实验室工具。;(三)测定分析过程
1.采样
(1)采样前用皂膜流量计校准空气采样器流量。
(2)吸取5mL吸收液于棕色气泡吸收管中,用橡胶管把吸收管的玻璃球端支管与空气采样器的人口相连接。
(3)气密性检验:打开采样器电源用手指堵住吸收管进气端,观察乳胶管和流量计浮子,如管子有发瘪的迹象,流量计浮子回零,说明气密性检验合格。;(4)以1L/min的流量采样20min以上(约20L)。采集好的样品于室温避光贮存,2d内分析完毕。同时测量温度、压力和采样起止时间,计算采样标准体积。
(5)带与采样用同一批吸收液至现场,与采样后样品溶液一起带到实验室分析。;2.标定
(1)硫代硫酸钠标准溶液标定
标定方法同“第七章实训一”
(2)甲醛标准贮备液标定
甲醛标准贮备液的准确浓度用碘量法标定。方法如下:;(2)甲醛标准贮备液标定
精确量取20mL待标定的甲醛标准贮备液,置于250mL碘量瓶中。加入20mL0.1mol/L碘溶液和15mL1mol/LNaOH溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/LH2SO4溶液,再放置15min,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠的体积(V2)。同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V)。
甲醛溶液的浓度用下式计算:;3.绘制标准曲线
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