任务4.3.2氨的测定;任务4.3.2氨的测定;(一)氨的性质、来源及危害
1.氨的性质
氨(NH3)为无色有强烈刺激气味的气体,极易溶于水、乙醇和乙醚,水溶液呈碱性。氨可燃,与空气混合含量在16.5%~26.8%(按体积)时,能形成爆炸性气体。氨在高温时会分解成氮和氢,有还原作用。有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。;2.氨的来源
氨是仅次于甲醛的第二大室内主要污染物,主要来源于混凝土防冻剂和生物性废物,另外理发店使用的烫发水中也含有氨。
3.氨的危害
氨是一种碱性气体,对组织的损害比酸性物质深而且严重。氨对人体的危害主要是对呼吸道、眼黏膜及皮肤有害,出现流泪、头痛、头晕等症状。;(二)氨的限量阈值及测定方法
我国洗发店、美容店卫生标准规定,空气中氨的浓度≤0.5mg/m3;
《室内空气质量卫生规范》中规定空气中氨的浓度限值为0.2mg/m3;
《室内环境空气质量标准》规定1h浓度限值为0.20mg/m3;
《民用建筑工程室内环境污染控制标准》规定I类民用建筑工程浓度限值为0.15mg/m3,Ⅱ类民用建筑工程浓度限值为0.20mg/m3。;(二)氨的限量阈值及测定方法
检测方法主要有靛酚蓝分光光度法(GB/T18204.2-2014)、纳氏试剂分光光度法(HJ533-2009)、次氯酸钠-水杨酸分光光度法(HJ534-2009)和离子选择电极法(GB/T14669-93)等。
国家标准《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)推荐的方法为靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法,《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)推荐的方法是靛酚蓝分光光度法。;靛酚蓝分光光度法既适用于公共场所空气中氨浓度的测定,也适用于居住区空气和室内空气中氨浓度的测定。方法操作便捷、对人员毒害性小,是测定空气中氨浓度的仲裁方法。
测定范围:10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。采样10min,样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。检测下限:0.5mg/10ml,若采样体积为5L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。;(一)测定原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。;(二)仪器与用品
(1)大???气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。
(2)空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
(3)具塞比色管:10ml。
(4)分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。;(三)测定分析过程
1.采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。;2.次氯酸钠溶液标定
称取2g碘化钾(KI)于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解,加1.00ml次氯酸钠(NaClO)试剂,再加0.5ml盐酸溶液[50%(V/V))],摇匀,暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液[c(1/2NaS2O3)]。滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1ml新配置的淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚退去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,按下式计算次氯酸钠溶液的浓度:;3.绘制标准曲线
取10ml具塞比色管7支,按下表制备标准系列管。;各管加入0.50ml水杨酸溶液、0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线的斜率、截距及回归方程:;4.样品测定及空白测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超越标准曲线范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。;(四)计算结果与表示
空气中氨的质量浓度(mg/m3)按下式计算:;(五)注意事项;本节完!
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