《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf

《水质16种有机磷酸酯的测定固相萃取-高效液

相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明

1.项目背景

1.1任务来源

有机磷酸酯是一类近年来备受关注的新污染物，其种类繁多、生产使用量大且用途

广泛，极易在相关产品的生产使用过程中释放进入环境，目前已在地表水、污水、自来

水、地下水等各类水体中广泛检出，且表现出一定的生物富集性和毒性。因此，水环境

中有机磷酸酯的污染和风险受到研究人员、政府部门和大众的广泛关注。广东省政府对

水体污染和新污染物等问题非常重视，分别于2015年12月和2023年5月发布了《广

东省水污染防治行动计划实施方案》和《广东省新污染物治理工作方案》（粤府办﹝2015﹞

131号和﹝2023﹞2号），要求切实推进我省水污染防治工作，全面控制污染物排放并

加强水环境管理；开展地表水新污染物污染状况本底调查与环境监测，并于2025年底

前初步建立省新污染物环境调查监测体系。为配合贯彻上述方案，规范水体样品中有机

磷酸酯类新污染物的检测方法，特制定《水质16种有机磷酸酯的测定固相萃取-高效

液相色谱-串联质谱法》标准（以下简称本标准）。

本标准由广东省环境监测中心、华南师范大学环境研究院共同负责起草制定。标准

参与单位有广州市生态环境监测中心站、广州智达实验室科技有限公司、陕西华信检测

技术有限公司、广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、暨南大学环

境工程研究所、广东工业大学环境科学与工程学院、广州大学环境科学与工程学院和水

利部珠江水利委员会水文局珠江水资源监测评价中心。

1.2工作过程

1.2.1召开立项论证会

2023年4月21日，广东省环境科学学会在广州市组织召开了本标准立项论证会。

专家组听取了华南师范大学等标准起草单位的汇报，审阅了相关资料，经过认真讨论，

同意立项。

2023年5月4日，广东省环境科学学会发布了《关于《水质7种新烟碱类农药和3

种转化产物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准项目立项的

通知》（粤环学函﹝2023﹞13号文件）（以下简称立项通知）。根据立项通知，由广东

省环境监测中心、华南师范大学环境研究院共同负责起草本标准

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1.2.2成立标准编制工作组

2023年6月10日，广东省环境监测中心、华南师范大学环境研究院成立标准编制

工作组（以下简称工作组），由从事多年有机磷酸酯污染研究、熟悉样品前处理和液相

色谱-质谱联用仪的技术人员承担本标准的编制工作。

1.2.3国内外相关资料调研

2023年7月，工作组根据标准制修订工作管理办法的相关规定，检索、查询和收集

国内外相关标准和文献资料。调研发现，国内外关于环境样品中有机磷酸酯的检测方法

有气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）法、气相色谱-质谱（GC-MS）法、气相色谱-串联

质谱（GC-MS/MS）法和高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法等。

GC-NPD对含磷化合物选择性好，灵敏度高，但定性效果和稳定性差，在有机磷酸

酯分析中的应用十分有限。GC-MS法具有分离和定性能力强、基质效应小、灵敏度高、

选择性好等优点，在有机磷类污染物的分析上有一定应用。例如我国在《水质28种有

机磷农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ1189—2021）和《土壤和沉积物有机磷类和

拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ1023-2019）等标准中，均规

定了有机磷类化合物的GC-MS测定方法。GC-MS/MS法通过多反应离子监测模式

（MRM）进一步提高了有机磷酸酯检测的正确度和灵敏度。但GC法适用于非/弱极性、

易挥发且热稳定的有机物，对于极性较强、分子量大、难挥发的有机磷酸酯分析效果并

不理想。HPLC-MS/MS适用范围宽，对于极性、难挥发和热不稳定的有机磷酸酯表现

出良好的分析效果，还可灵活调节正负离子化模式以测定不同极性的化合物，MRM模

式选择性强，灵敏性高，当水样中有机磷酸酯的浓度较高时无需前处理操作和有机溶剂

提取转移，直接将样品过滤即可上机测试，从而实现环境中痕量有机磷酸酯的快速、广

谱、灵敏准确的检测，是目前各类环境介质中有机磷酸酯分析的主流方法。但是，目前

国内暂无采用HPLC-MS/MS法测定水体中有