GAT2060-2023法庭科学毛发中甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物的检验液相色谱质谱法.pdfVIP

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法庭科学毛发中甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物检验

液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域毛发中甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物的液相色谱-质谱(LC-MS)检

验方法。

本文件适用于法庭科学领域毛发中甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物的定性分析和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对毛发中甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物（化

合物信息见附录A）进行提取、净化。采用液相色谱质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离‐

子对丰度比作为定性判断依据；以色谱峰面积（或峰面积比值）作为定量依据，采用外标法或内标法

进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：

a)甲醇；

b)乙腈；

c)丙酮；

d)流动相A（以配制1000mL为例）：称取0.63g甲酸铵，加入100mL水溶解，再加入2.0mL

甲酸，用乙腈定容至1000mL，混匀、超声备用；

e)流动相B（以配制1000mL为例）：称取0.63g甲酸铵，加入100mL水溶解，再加入2.0mL

甲酸，用水定容至1000mL，混匀、超声备用；

f)标准溶液：

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1)标准物质储备液：根据甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物标准物质的纯度和盐型换算后，

各称取适量，分别用乙腈配制成1.0mg/mL的标准物质储备液，-18℃以下保存，有效期

6个月。或采用市售标准溶液；

2)单一标准工作溶液：移取甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物标准物质储备液各适量，分

别用乙腈配制成5.0μg/mL和1.0μg/mL的单一标准工作溶液，0℃~4℃保存，有效期1

个月；

3)混合标准工作溶液：移取甲基苯丙胺等11种毒品及代谢物标准物质储备液各适量，用

乙腈配制成5.0μg/mL的混合标准工作溶液，0℃~4℃保存，有效期1个月。实验中所用

其他浓度的混合标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质储备液配制得到；

4)内标储备液：根据甲基苯丙胺-d5等11种氘代内标物的纯度和盐型换算后，各称取适量，

用乙腈配制成1.0mg/mL内标储备液，-18℃以下保存，有效期6个月。或采用市售标准

溶液。

5)混合内标工作溶液：移取甲基苯丙胺-d5等11种毒品及代谢物内标储备液各适量，用甲

醇配制成20.0ng/mL的混合内标工作溶液，-18℃以下保存，有效期1个月。

5.2材料

材料包括：

a)具盖研磨管；

b)具盖离心管；

c)容量瓶；

d)有机系微孔滤膜：0.22µm；

e)一次性使用无菌注射器：1mL。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）；

b)电子天平：实际分度值（d）小于或等于0.01mg；

c)超声波清洗机；

d)振荡器；

e)球磨机或冷冻研磨机；

f)移液器。

7操作方法

7.1定性分