GAT2062-2023法庭科学生物检材中MDMB4enPINACA等42种合成大麻素及代谢物检验液相色谱质谱法.pdf

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法庭科学生物检材中MDMB-4en-PINACA等42种合成大麻素及代

谢物检验液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学生物检材（血液、尿液和唾液）中MDMB-4en-PINACA等42种合成大麻素及

代谢物的液相色谱-质谱（LC-MS）检验方法。

本文件适用于法庭科学生物检材（血液、尿液和唾液）中MDMB-4en-PINACA等42种合成大麻素及

代谢物的定性分析和定量分析。其他检材可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材（血液、尿液和唾液）中42种合成

大麻素及代谢物（化合物信息见附录A）进行提取、净化及浓缩。采用液相色谱-质谱法检测，以保留

时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以色谱峰面积作为定量依据，用外标-单点

校正法或外标-校准曲线法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试

剂包括：

a)乙腈；

b)1.0mol/L氢氧化钠溶液（以配制100mL为例）：称取4.0g氢氧化钠（分析纯），用水溶解并

定容至100mL：

c)磷酸盐缓冲液（以配制500mL为例）：称取6.0g磷酸二氢钠（分析纯），加入450mL水溶解，

用1.0mol/L氢氧化钠溶液调pH值至（6.0±0.1），再加水定容至500mL；

d)5%甲醇溶液（以配制100mL为例）：量取5mL甲醇和95mL水，混匀；

e)50%甲醇溶液（以配制100mL为例）：量取50mL甲醇和50mL水，混匀；

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f)0.1%甲酸甲醇溶液（以配制1000mL为例）：移取甲酸1.0mL，用甲醇稀释并定容至1000mL，

混匀；

g)含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵溶液（以配制1000mL为例）：称取0.63g甲酸铵，用水溶解，

加入1mL甲酸，用水稀释并定容至1000mL，混匀；

h)0.1%甲酸乙腈溶液（以配制1000mL为例）：移取甲酸1.0mL，用乙腈稀释并定容至1000mL，

混匀；

i)标准溶液：

1)标准物质储备液：根据MDMB-4en-PINACA等42种合成大麻素及代谢物的纯度和盐型换

算后，各称取适量，分别用甲醇配制成1.0mg/mL的标准物质储备液，密封，-18℃以下

保存，有效期12个月。或采用市售标准溶液；

2)单一标准工作溶液：移取MDMB-4en-PINACA等42种合成大麻素及代谢物标准物质储备

液，分别用甲醇配制成浓度为1.0µg/mL单一标准工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效

期6个月。实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由1.0µg/mL标准工作溶液用甲醇

配制得到；

3)1.0µg/mL混合标准工作溶液：分别移取MDMB-4en-PINACA等42种合成大麻素及代谢

物的标准物质储备溶液，用甲醇配制成浓度为1.0µg/mL的混合标准物质工作溶液，密封，

0℃~4℃保存，有效期6个月。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由标准物质储

备液配制得到。

注：混合标准工作溶液中所含物质种类可根据实际需要选择。