塑料 差示扫描量热法（DSC） 第7部分结晶动力学的测定.pdf

塑料差示扫描量热法(DSC)第7部分:结晶动力学的测定

1范围

本文件描述了采用差示扫描量热法（DSC）测定部分结晶聚合物结晶动力学的两种方法（等温和非

等温法）。

本文件适用于熔融聚合物。

注：测试过程中聚合物的分子结构若发生改变，则这些方法不适用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T2035塑料术语（GB/T2035-2024，ISO472：2013，NEQ）

GB/T19466.1塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则（GB/T19466.1-2004，ISO11357-1:1997，

IDT）

GB/T19466.3塑料-差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔化和结晶温度和焓的测定（GB/T19466.3-

2004，ISO11357-3:1999，IDT）

3术语和定义

GB/T2035、GB/T19466.1、GB/T19466.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

结晶动力学crystallizationkinetics

时间、温度、压力、应力和分子结构等变量对材料结晶速率影响的描述。

注：除以上因素外，添加剂、填料或污染物都可能改变聚合物的结晶度。

3.2

相对结晶度relativecrystallinity

α

在特定时间或特定温度下的结晶度与结晶结束时的结晶度之比。

注1：相对结晶度能表示为比率或百分数。

注2：在DSC中，相对结晶度能通过某个时间或某个温度下结晶峰与基线包围所得到面积与结晶峰的总面积之比计算

得到。

4原理

按照GB/T19466.1中规定。

5仪器和材料

1

5.1差示扫描量热仪，符合GB/T19466.1的规定要求。

5.2坩埚，符合GB/T19466.1的规定要求，应验证所使用的坩埚材料不会改变聚合物的结晶动力学。

5.3天平，符合GB/T19466.1的规定要求。

5.4校准物质，符合GB/T19466.1的规定要求。

5.5检查温标对称性的物质，应选择合适的物质，其过冷度低且明确。

5.6吹扫气体，符合GB/T19466.1的规定要求。

6试样

试样应按照GB/T19466.1的规定进行试样制备。

7试验条件和试样的状态调节

试验条件和试样的状态调节应按照GB/T19466.1的规定。

8校准

8.1加热模式下的校准

校准应按照GB/T19466.1的规定。

8.2温标的对称性

应使用5.5中规定的材料检查加热和冷却模式下温标的对称性。

9操作步骤

9.1通则

聚合物结晶动力学的研究能在等温或非等温模式下进行。

相对结晶度由某个时间或温度下的部分结晶焓与结晶总焓的比值∆H给出，按式（1）计算得出：

c

torT=∆HtorT········································································(1)

∆H

c

式中：

α——等温模式中给定时间t下或非等温模式中给定温度T下的相对结晶度；

Δ——等温模式中给定时间t下的结晶焓或在非等温模式中给定温度T下的结晶焓；

Δ——结晶结束时测得的总焓。

9.2将试样装入坩埚

应按照GB/T19466.1的规定安装试样。

应根据材料结晶产生的热量合理确定试样的质量。如测量的目的是比较不同结晶度/结晶能力的聚

合物，则保持质量在