麻黄碱脱氧反应乳化和油化的解决技巧.pdfVIP

乳化：在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，

形成乳浊液而难以分离。

如前人所说,指导性方法有：

1.萃取剂选择有问题，更换

2.在水相中加入盐，硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。

3.加入添加剂，避免乳化

4.在有机相中加入溶剂，一般要极性很弱的溶剂；

5.加热，搅拌

6.加破乳剂

消除乳化状态可以尝试采取办法.

(一)、长时间静置将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。

(二)、水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清

时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面

处的“泡沫”。促进分层。

(三)、用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起

的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压

过滤。过滤后物料则容易分层和分离。

(四)、加乙醚比重接近1的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易

与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，

容易分层。

(五)、补加水或溶剂，再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水

或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是

补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试

探。

(六)、加乙醇对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴

乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中

混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。

(七)、离心分离将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心

分离。

(八)、加无机盐及减压对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、

硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳

化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利

于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细

长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，

硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

麻黄碱脱氧反应结束以后,经过一系列处理后,再无水硫酸镁干燥后

的母液，经常在浓缩旋干后而得不到理想的晶体,得到的而是一滩粘

糊糊的油状物,而产物本身本来应该是固体,因此在实验中经常要把

油状物进行固化,得到固体,以便进行下面的事情,比如说称重,测熔

点,或者重结晶等等.所以怎样把油状物固化就显得很关键.也是一件

很棘手的事情.

在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种:

1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体.

2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易

固化,特别是包含了高沸点的溶剂时,

3.你的产物可能熔点较低,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程

变大,从而是液体,而不易结晶;

4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了.

实验人员当然希望，自己的产品能够在单一溶剂中结晶，因此在选择

结晶溶剂的时候，就要考虑产品及主要杂质的极性，尽可能选择一种

对产品溶解度适中，对杂质溶解度较大的溶剂，同时最好是产品在溶

剂中升温条件下和降温条件下的溶解度有较大的差异。如果找不到合

适的单一溶剂，那就要考虑混合溶剂。理所当然，上面所说的条件就

是主要的考虑因素。如果以上方法都解决不了问题的话，下面还有一

些小技巧往往能帮助你解决问题：

1）有些极性较强的产品，往往水溶性很好，微量水分的存在就会造

成产品无法在溶剂中结晶。这时候就可以加入无水的溶剂，反复的蒸

馏，利用水与溶剂的共沸，将水带干净，往往就能结晶。

2）极性比较弱的产品，往往在非极性溶剂中溶解性很好，微量非极

性溶剂的存在就会造成产品无法结晶。这时候就可以加入无水的溶

剂，反复的蒸馏，利用溶剂的共沸，将水带非极性溶剂干净，往往就

能结晶。

3）如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，可试一试将溶液重

新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅

拌溶液，摩擦器壁或投人晶种，以加速晶体的析出。若仍有油状物开

始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。

4）如果产品极性较强，可以试试用石油醚和此油状物共同碾磨，有

时可得到产物晶体。

5）如果产品可以成盐，则可以考虑成盐，然后溶于水，用有机溶媒

洗涤除去杂质，再进一步考虑重结晶。

6）产品难于结晶，大多数时候是由于产品纯度不好。有时候也可以

反其道而行之，将产物溶在溶剂中，杂质析出，