液相色谱-串联质谱法测定花色蛤中扑草净残留量.pdfVIP

宗万里刘新才宋业萍

（威海市产品质量监督检验所，威海２６４２０９）

摘要：本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取后，经Ｃ。固相萃取

小柱净化，注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ＥＳＩ源（正离子模式），Ｃ液相色谱柱，以及ＳＲＭ方法对样品中的

扑草净进行定性，定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于６％（ｎ＝９），平均回收率大于９０％，线性范围为０．１～

１０ｎｇ／ｍＬ．最低检出限为０．００２９５ｎｇ／ｍＬ。

关键词：液相色谱串联质谱；花色蛤；扑草净；残留

扑草净为氮苯类内吸性传导除草剂．化学名称司；甲酸：分析纯，≥９８％，国药集团化学试剂有

为４，６一双异丙胺基一２一甲硫基一１，３，５一三嗪，限公司；扑草净标准品：≥９９＿３％，０．２５ｇ，Ｄｒ．

对人、畜、鱼、蜜蜂低毒，且施药后残效期长，为ＥｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒＧｍｂＨ；乙腈：色谱纯，＞１９９．９％，德

１个月左右此外．扑草净还有致突变作用２０１２国默克：实验用水为哇哈哈纯净水，１．２５Ｌ／瓶。

年．日本厚生省从山东省出口的３个批次活杂色蛤０．１％的甲酸水溶液制备方法是吸取０．５ｍＬ甲

中检出扑草净．全部销毁处理。据了解，养殖户为酸加入到５００ｍＬ水中，经０．２２ｍ水相滤膜过滤。

清除养殖池内的海藻．大量向水体中使用化学药品ｕｌｔｉｍａｔｅ３０００型高效液相色谱仪．Ｔｈｅｒｍｏｆｉｓｈ—

（主要成分为扑草净）．长期积累导致最终产品中药ｅｒＴＳＱＱＵＡＮＴＵＭ三重四极杆质谱检测器（配电

物残留超标目前测定扑草净残留量常用的检测方喷雾离子源ＥＳＩ）：ＨｙｐｅｒｓｉｌＧｏｌｄ型反相液相色谱

法主要为气相色谱法０－２］、气相色谱一质谱联用法３［，－－９］、柱（２．１ｘｌ００ｍｍ，３ｍ），Ｔｈｅｒｍｏｆｉｓｈｅｒ公司；

液相色谱一串联质谱法Ⅻ【。本实验使用甲醇提取花０．２２ｍ有机相针管滤头，Ａｇｅｌａ公司；漩涡振荡

色蛤中扑草净残留量后再经Ｃ固相萃取小柱净化器．ＭＳ３Ｄｉｇｉｔａ１．ＩＫＡ公司；样品粉碎机，九阳股

后．直接注入液相色谱一串联质谱仪进行分析检份有限公司

测．取得了较好的效果，研究建立了一种较为快速（二）仪器条件

的测定花色蛤中的扑草净残留量的液相色谱一串联１．液相色谱条件。色谱柱：Ｃ柱，１００￣２．１

质谱法考虑到扑草净的残留限量为０．０１ｍｇ／ｋｇ，ｕｔｒｎ（ｉ，ｄ），３ｍ。流动相：乙腈（Ａ）、０．甲１

通常花色蛤中扑草净的残留量也小于０．０１ｍｇ／ｋｇ．酸溶液（Ｂ）。梯度条件：０～０．５ｍｉｎ，１０Ａ，

选取包括此浓度点的标准系列溶液绘制标准曲线．０．５～６ｍｉｎ．线性增至９０Ａ．保持２ｍｉｎ，８．０Ｎ

加标回收测试时３个加标水平在经过处理后所得样８．５ｍｉｎ，线性减至ｌＯ％Ａ．保持３．５ｍｉｎ。流速：

品处理液的浓度也正好落在标准曲线的浓度范围之０．２ｍＬ／ｍｉｎ。

内２．质谱参考条件。电离方式：电喷雾电离，正

离子模式；喷雾电压：３５００ｋＶ；鞘气（Ｎ２）压