油脂的检验课件.ppt

第3章油脂的检验;饲料用油脂的工业标准为：

(1)感观????有油脂固有的气味，无酸败气味，半透明状。

(2)TBA值??反映被氧化的程度，TBA应≤5ppm

(3)皂化率??合理评价油的能量，皂化率≥98%（≥96%）也可测定其含皂量.

(4)酸价????仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g

(5)矿物油??不得检出，定性检测

(6)石油醚（乙醚）不溶物≤1%

(7)生物柴油??不得检出

(8)油脂中的水，水分一是高，二是水分测定方法和采样。对于油罐而言，每天从油罐底部放水。(600-700kg的水/10-12t油脂/天);3.1油脂物理性能的测定

一、熔点的测定：

油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。tmp

测定方法：毛细管法

提勒管式和双浴式

;三、相对密度的测定

物质的密度与参比物质的密度在对两种物质所规定的条件下的比。（0.87-0.97之间）

测定方法：

密度瓶法/密度计法/韦氏天平法;一、烘干法:

在一定的温度下，将试样烘干恒量，然后测定试样减少的质量。）

1、仪器

恒温干燥箱；玻璃量瓶;2、测定步骤

（1）试样称取（含水量越少，试样量越多）

（2）测定

将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于（105~110）℃的烘箱中，称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干2h之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不少于30min），称量。再烘干1h，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同时间，称量，直至恒量（所谓恒量即两次连续操作其结果之差不大于0.0002g）。

3、结果表示;二、热板法

1．测定原理：油脂沸点高于水的沸点，在电热板T≦130℃，油脂中的水分和挥发分同时逸去，冷后称其质量，前后之差即是水分和挥发分的质量。因此该法测定的是水分和挥发分的总量。适用于含水量高的样品。

2．仪器：蒸发皿；温度计；电热板；

3、测定步骤预先称出干燥洁净的蒸发皿和温度计的总质量，再称入（10.00～20.00）g的油脂样品，置电热板上，不断搅拌油脂，直到温度升至120℃时，小心控制勿超过130℃，并注意切勿让???蒸发过猛使油脂溅出。加热到油中无气泡为止，冷却称量。

4、计算;一、氢氧化钾水溶液法

该法适用于油脂、蜡、羊毛醇、脂肪醇、脂肪酸、香料等试样中酸值的测定。）

方法原理：

RCOOH+KOH→RCOOK+H2O;计算

注意事项：

（1）若油脂颜色较深，可用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。油脂颜色深时，酸值用电位法测定为佳。

（2）滴定终点的确定：终点严格控制在30s以内不退色。如时间过长，碱与油脂皂化退色，多消耗碱。

（3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。

二、氢氧化钾乙醇溶液法

该法适用于脂肪酸类和山梨醇。用0.1mol/L氢氧化钾的乙醇标准溶液代替0.2mol/L氢氧化钾标准溶液进行中和滴定试验。称样量为0.5g左右。;3、测定步骤：

称取除水分和杂质的油脂样品3g～5g（如为工业脂肪酸，则称2g，称准至0.001g），置于250mL锥形瓶中，准确放入50mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。

4、计算;3.5碘值的测定

碘值是指100g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

一、碘酊法

测定原理

I2＋H2O→HIO＋HI

2HIO＋C2H5OH→I2＋CH3CHO＋2H2O

R1CH=CHR2＋2HIO＋C2H5OH→

R1CHI—CHIR2＋CH3CHO＋2H2O

I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6;试剂

（1）无水乙醇，化学纯以上。

（2）碘乙醇溶液：c（1/2I2）＝0.2mol/L。

溶解分析纯的碘片