自动电位滴定仪设备操作规程1.docx

自动电位滴定仪设备操作规程

1目的

为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性。

2适用范围

适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。3引用文件

WDDY-2003型自动电位滴定仪使用说明书4技术参数

型号：WDDY-2003基本误差：0.3%F.S±1个字；pH测量精度：0.01pH±1个字；

输入阻抗：≥1x512Q;滴定管体积：5mL;滴定管精度：±0.02ml(0.2%

F.S);

容量滴定重复误差：可达0.2%;(0.1mol/LHCl滴定0.1mol/LNaOH);

环境温度：0-35℃;电源：AC220±22V,50Hz重量：5kg(主机)

5工作原理

WDDY-2003型微机自动电位滴定仪是根据电位滴定的原理设计而成的，通过微机(通用PC机)自动采集和记录电极电位，根据电极电位的变化自动确定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积Vs,再按式(1)或式(2)自动计算出被滴物质的含量：

(1)

(2)

Cs 标准溶液的浓度，mol/L;

Vs 滴定终点时试样溶液消耗的标准溶液的毫升数，mL;

Vo 空白体积，mL;

V 试样取样量，mL;

M-----------试样的质量，g;

K-----------方法常数，即一切常量的总称；*

*注：当计算结果所选的浓度单位发生变化时，K的含义和数值也可能不尽相同，

应正确输入!6操作步骤

以0.1MHCL滴定0.1MNaOH为例6.1准备流程：

6.1.1初次使用，将231玻璃pH电极在纯水中浸泡24小时以上(实际工作中只须浸泡1-2小时)。

6.1.2将302饱和甘汞电极内装满饱和KCL水溶液并将电极浸泡在纯水中约半小时左右。

6.1.3配制0.1M盐酸水溶液作为标准滴定溶液。

6.1.4配制0.1M氢氧化钠水溶液作为被测样品。

6.1.5将吸液管(换向阀左侧管)插入标液中。

6.1.6将滴定管(换向阀右侧管)插入电极架相应位置。

6.1.7在滴定管下放一废液杯。

6.1.8打开主机电源启动程序，先联机再单击“发送”钮，输入体积数(20-30mL),按“发送”使整个管路充满标准滴定液。

6.1.9移去废液杯。

6.1.10将活化好的电极固定到电极架上，用滤纸吸干滴定头，调整滴定头及电极高度，使下端基本平齐。

6.1.11移取2mLNaOH溶液于50mL烧杯中并加入50-60mL纯水。

6.1.12将烧杯置于磁力搅拌器上并放入搅拌子。6.2分析操作流程：

6.2.1点击“参数”进行一下参数设置(如不需改动可跳过忽略)。

6.2.2“终止电位”约为250mV。

6.2.3“电位平衡误差“约为1mV。

6.2.4电位平衡时间3S。

6.2.5采样间隔时限20S。

6.2.6预计终点数1个。

6.2.7取样量2mL。

6.2.8“突跃最低值”约为200mV/mL。

6.2.9“滴定管体积校正系数”请输入说明书中规定的值(更换交换单元后需要

重新标定)。

6.2.10“标液浓度”为0.1mol/L。

6.2.11“最大体积”为5mL。

6.2.12“初始体积”可设为0.5mL。

6.2.13“间隔体积”可设为0.05mL。

6.2.14“方法常数”为1。

6.2.15“空白体积”为0mL

6.2.16浓度单位为mol/L

6.2.17退出设置，自动存贮各参数值

6.2.18移动电极架使电极和滴定头浸入液面下(注意不能太低，以免被搅拌子打坏)

6.2.14开搅拌器并适当调节搅拌速度

6.2.20待电极电位基本稳定

6.2.21启动滴定

此时仪器开始一边自动滴定一边在屏幕上绘曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积、终点电位和NaOH的摩尔浓度，终点出现后滴定自动停止或单击“停止滴定”中止滴定。并显示滴定曲线及结果。

为确定分析结果的可靠性，对同一样品可进行两次或两次以上滴定分析，取其平均值作为滴定结果。

可选择相应的存储模式或打印相应模式的滴定报告。

6.2.22移高电极，先用醇再用纯水洗瓶洗净电极和滴定头，移去烧杯洗净备用，滴定分析结束，并将指示电极浸泡在去离子水中，为下次实验备用。(如长期不用可不浸泡，但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上)

7正常维护及常见故障排除7.1维护：

7.1.1电极按电极说明书维护

7.1.2仪器维护须符合“仪器的正常使用条件”。7.2常见故障排除

故障现象

故障部位

排除方法

指示灯不亮

检查电源插座中的保险丝

更换保险丝

应用软件无法