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铝合金的成分分析--第1页

固态原子原子

吸收光谱法测定杂质元素的吸光度值。其原理是以喷射加速的辉光放电技术及阴极溅射技术

为核心的ATOMSOURCETM原子化器,在氩气和真空环境的推动下,原子化过程中剥离出来的

基态原子进入处在光线轴线位置的光室中,形成滞留一定时间的、稳定的、有凝聚力的“原

子云”对真空阴极灯(HCL)产生的特征谱线进行吸收,产生吸收信号,通过检测系统将信

号转换、处理(图1所示),从而测得铝合金中各成分含量。本方法试样处理过程简单,采

用独特的固态原子化系统,很好地提高了原子化效率及分析速度。

1.样品预处理

测量之前,应用砂纸磨平样品待测平面,擦拭干净,使表面平滑洁净(为能使之完全覆盖密

封圈和夹紧在样品平台上,避免泄露空气,样品直径要大于2.5cm,厚度不小于0.5cm)。

2.主要仪器

A30Pulsar金属分析仪(美国LeemanLabs公司),由光源、原子化系统、分光系统和检测

系统四部分组成。其中。光源采用的是空心阴极灯,一次性可安装30只,实现自动更换;

原子化系统采用ATOMSOURCETM原子化器;分光系统由色散元件、反射镜、狭缝组成;检测

系统由检测器、放大器和读数系统组成。

3.仪器主要技术指标

仪器主要技术指标如表1所示。表1仪器主要技术指标

光谱仪35cmCzernyTurner单色器

光栅平面光栅1800条/mm

倒线色散率1.536nm/mm

入射狭缝宽度0.2,0.5,0.7nm带宽

出射狭缝宽度0.2,0.5,0.7nm带宽

光电倍增管28mm直径,侧窗-UV及VIS

元素可选71种

空心阴极系统30位灯座,直流射频电源,每一元素控时程序化

氩气99.999%

冷却水4L/min,73bar(循环冷却)

4.仪器工作条件

仪器工作条件如表2所示

铝基92#样品波长狭缝宽度预燃烧时间积分时间真空度电压

Si250.690nm0.2nm3s7s7400v

Fe248.3270.2377650

Ti364.2680.2377650

Mg285.2130.2377750

(二)结果与讨论

铝合金的成分分析--第1页

铝合金的成分分析--第2页

1.参数设置

样品的溅射也就是燃烧条件有两个参数控制:压力与功率。压力控制控制离子化的氩气流由

阳极流向样品表面。而功率控制控制在阳极出口处气体离子化的程度。压力控制条件下,真

空度一般在2~30torr之间进行调整。大部分常规分析在5~8torr之间,微量元素分析定

在10~12torr。功率控制条件下每个元素电压范围为300~2000V,功率控制在10~1000W。

通常情况下,样品分析的电压为500~1000V,微量分析在400~750V。上述两个控制条件的

选择取决于样品材料及溅射的程度。溅射的成分越多,一方面可增加元素的吸

光值,另一方面也会造成样品的背景发射增大,往往会

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