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实验报告

08高分子(一)班

夏jh0814121039

吴qs0814121038

温jp0814121037

实验醋酸乙烯酯的溶液聚合

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一、实验目的:

1、通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本

实验技巧。

2、学会分析实验这样设计的原因和实验中出现的现象。

二、实验原理:

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,

生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而

析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。例如:丙烯腈在二甲基甲酰

胺为溶剂的溶液聚合是均相的;丙烯腈的水溶液的聚合是异相的。

与本体聚合相比,溶液聚合的优点是:有溶剂为传热介质,聚

合强度容易控制;休系中聚合物浓度较低,能消除自动加速现象;

聚合物分子量比较均—;不易进行链自由基向大分子转移而生成支

化或交联的产物,反应后的物料也可直接使用。

但溶液聚合也有缺点;单体浓度小,聚合速率低,设备利用率

低;单体浓度低和向溶剂链转移结果,致使聚合物分子量不高,聚

合物中夹带微量溶剂;溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。

这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。

一般说来,在实验室溶液聚合用作动力学研究有其独特之处。

溶液聚合有可能消除自动加速现象。选用转移常数较小的溶剂,容

易建立动力学参数间的定量关系。

工业上溶液聚合适于聚合物溶液直接使用的场所,如涂料、胶

粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液以及聚合物化学转化等。自从1955

年配位聚合问世以来,溶液聚合获得了广泛的应用,如制造高密度

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聚乙烯、合成天然橡胶.顺丁橡胶、乙丙橡胶等剖是应用配位聚合

催化剂在溶液中进行。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的

溶液聚合,属于自由基聚合反应。

三、实验仪器与药品:

100mL三角瓶量、移液管、洗耳球、回流冷凝管、醋酸

乙烯酯(重蒸)、甲醇、偶氮二异丁腈

四、实验装置

五、实验步骤:

1、步骤:在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入

醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)。

分析:从表面上看,装置中所加的一切物质的沸点都高于反应

温度,无需加冷凝回流装置;但实际上,醋酸乙烯酯的沸点也只有

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72.7,(AIBN的沸点为108℃),甲醇的沸点只有72℃,且量较少,

当温度达到反应温度时,已经有相当大的挥发量,为了保证反应物

质在整个反应过程中不丢失,加冷凝回流管是有必要的。当然温度

计并没有起到量温的作用,只是封口作用。

2、步骤:称取0.05g偶氮二异丁腈置于烧杯中,量取5ml甲醇倒

在烧杯中溶解偶氮二异丁腈。

现象:白色絮状物相当多的不溶解,无论用玻璃棒怎么搅拌,

都还是有相当多的不溶解„„

分析:由于AIBN分子中有强极性的氰基,所以在有机物甲醇中

的溶解不大;

3、步骤:开启搅拌器,调节转速在300左右,将溶解有偶氮二

异丁腈溶液倒入反应瓶,升温,控制反应瓶内温度61—63℃,注意

观察体系内粘度的变化,反应3h。

现象:加热反应相当长的时间(2个半小时

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