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实验三--醋酸乙烯酯的溶液聚
合
高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合
醋酸乙烯酯的溶液聚合
一、实验目的
1、学习水溶液的聚合方法,制备醋酸乙烯酯溶液;
2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理
溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反
应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶
剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。
与本体聚合相比,溶液聚合的优点是:有溶剂为传热介质,聚
合强度容易控制;体系中聚合物浓度较低,能消除自动加速现象;
聚合物分子量比较均—;不易进行链自由基向大分子转移而生成支
化或交联的产物,反应后的物料也可直接使用。
但溶液聚合也有缺点;单体浓度小,聚合速率低,设备利用
率低;单体浓度低和向溶剂链转移结果,致使聚合物分子量不高,
聚合物中夹带微量溶剂;溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒
物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合
多。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的
溶液聚合,属于自由基聚合反应。
三、实验药品及仪器
药品:醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈
仪器:三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、铁架台、一次性滴管、一
次性杯子、烧杯、温度计
实验装置如下图:
四、实验步骤及现象
步骤现象分析
在装有搅拌器、回流把引发剂加入甲引发剂易溶于醋酸乙烯
冷凝管和温度汁的反醇中不溶或微溶,酯中,而微溶于甲醇;随
应瓶中加入醋酸乙烯再一起加入醋酸着温度升高,甲醇挥发量
20g(折算成体积为乙烯中,在搅拌越来越多,在冷凝管中,
21.5mL),再将另一小下,引发剂很快溶开始时主要回流甲醇,随
烧杯中预先准备好的解;随着温度的升着温度稳定时,此时回流
偶氮二异丁腈溶液高冷凝管中出现的量主要为甲醇与单体
(0.05g溶于5mL甲回流,且开始时随的混合物;反应中产生的
醇中)倒入反应瓶。加着温度的升高回大量气泡为引发剂分解
热升温,搅拌(转速流液很多,一段时产生的氮气;随着反应的
控制在240-260),间后,回流量趋于进行,聚合产生的聚合物
控制水浴温度稳定。在搅拌过程量增加,粘度大。
80-90℃,反应瓶内温中,反应液一段时
度61-63℃,注意观间后出现大量气
察体系内粘度的变泡,体系粘度变
化。大。
2-3h后停止反应,将聚合物粘度很大,判断反应终点:第一次,
瓶内聚合物倒入一次呈乳白色胶体状。取一滴反应瓶中的液体
性杯子中,放入50℃滴入水中,出现一层薄
真空烘箱中干燥。膜,且反应瓶中仍溢出较
浓气味,说明未到终点。
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