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实验三：实验名称肉桂酸的制备
一实验目的和要求
1.通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。
2.巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
3.掌握回流、热过滤、重结晶质操作。
4.掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。
二反应式（或实验原理）
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：
2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CHCOOCOCH-，
32
然后
第页
三主要物料及产物的物理常数：
相对熔点沸点溶解度/g（100mL溶剂）－1
名称分子量性状折光率
密度/℃/℃水醇醚
无色液
苯甲醛106.12-26179
体
无色透
乙酸酐102.09-73.1138.6
明液体
白色至
肉桂酸148.17淡黄色133300
粉末
四主要物料用量及计算：
名称实际用量理论量过量理论产量
苯甲醛5.0ml5.0ml
0
乙酸酐14.0ml14.0ml
0
7.00g7.00g0
10%
NaOH
盐酸40.0ml40.0ml
0
五实验装置图
第页
六实验步骤流程
1.在100mL三口烧瓶中加入3g研细的无水碳酸钾，5mL新蒸馏的
苯甲醛，7.5mL乙酸酐，振荡使其混合均匀。
2.三口烧瓶中间口接上回流冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子
塞上。用电热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150～170℃，
使回流反应进行1h。
3.取下三口烧瓶，向其中加入少量沸水，5-7.5g碳酸钠，摇动烧瓶使固
体溶解，使溶液呈碱性。
4.然后进行水蒸气蒸馏。用三口烧瓶作为水蒸气发生器，用电热套加热。
注意不能用电热套直接加热烧瓶，采用空气浴加热。
5.要尽可能的使蒸汽产生速度快。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。
卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入1.0g活性炭，
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