《新会陈皮陈化年份鉴定方法 高效液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》编制说明.docx

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新会陈皮陈化年份鉴别方法高效液相色谱-高分辨质谱法

一、项目背景

陈皮(PericarpiumCitriReticulatae)是芸香科植物橘(CitrusreticulateBlanco)及其栽培变种的干燥成熟果皮。新会陈皮是广东道地药材,位居“广东三宝”之首。新会陈皮发展已成为江门产业发展的重要组成部分。2021年,新会陈皮产业市场主体超1700家,已形成药食茶健以及文旅、金融等6大类35细类的产品规模,带动6.5万人就业,全产业链总产值达145亿元。

陈皮陈化年份越长,其价格越高。《绍兴本草》曾报道“唯橘皮以陈久者佳”。中医理论也认为随着陈皮贮藏年限的增加,其药用价值更高。由于高年份的陈皮价格高昂,有的不法商人用新陈皮做旧冒充老陈皮,损害了消费者利益,扰乱了陈皮市场,影响陈皮产业的发展。但由陈皮年份的鉴别目前还没有标准的检测方法,政府部门难以进行有效监管。因此,迫切需要建立陈皮陈化年份的鉴定方法,以维护公平竞争及消费者权益。

目前,陈皮年份鉴别方法包括近红外光谱与太赫兹光谱技术,通过不同年份陈皮表面光谱特征的变化对陈皮年份进行鉴定。该方法易受经表面着色处理的干扰。同时,该技术无法反映陈皮年份变化的细微差别。另一方面,陈皮陈化过程中挥发油成分种类及含量发生变化,利用GC-MS技术对陈皮挥发油进行测定,进而推测其年份。但是,陈皮样品由于其产地、种类、保存方式的不同,同样陈化年份的陈皮化学成分含

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量差异较大,使用绝对定量方法对陈皮年份鉴别结果误差较大,鉴定结果不可靠。

本标准项目通过研究陈皮样品中的多个特征化学成分在陈化过程中的转化规律,构建了成分转化因子计算陈化年份的计算模型,排除了因样品个体化学成分含量差异引起的误差,极大提升了鉴定结果的准确性。

二、工作简况

2.1任务来源

陈皮年份是评价陈皮质量的重要指标。目前,国内尚无新会陈皮年份鉴定的统一标准。根据《广东省分析测试协会团体标准制修订计划项目》要求,由广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)负责制订《陈皮生产年份鉴别方法高效液相色谱-高分辨质谱法》标准。

广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)承担制定的《陈皮生产年份鉴别方法高效液相色谱-高分辨质谱法》标准,是广东省分析测试协会2023年团体标准制修订计划项目,项目批文号为:粤测协字[2023]33号,项目计划编号为:GAIA/J任务书起止时间为:2023年10月至2024年10月。

2.2主要工作过程

(1)收集不同年份的代表性陈皮样品;

(2)寻找不同年份陈皮代表性成分;

(3)建立陈皮年份计算模型;

(4)本标准经北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、广州海关技术中心、广东一方制药有限公司验证,

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验证结果符合要求,可以用新会陈皮年份的鉴定。

(5)根据广东省分析测试协会团体标准研究相关规定,形成了标准征求意见稿。

2.3项目调整

项目原名称为《新会陈皮陈化年份鉴定方法高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法》。研究过程中发现,四极杆静电场轨道阱质谱也可以用于该项目的检测,为拓展标准的适用范围,将“高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法”改为“高效液相色谱-高分辨质谱法”。

三、标准编制原则

本标准是依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草编写的。

四、方法研究

4.1不同年份陈皮样品的收集

本项目通过与江门市新会区动物防疫监督所(江门市新会区农产品质量安全监督检验测试中心)合作,共收集了陈皮标准仓库中已知年份的190个样品。样品信息见表1。

表1样品信息

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