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有机肥料中有机质、全氮、磷、钾含量的测定方法（NY525-2012）

5.2有机质含量测定（重铬酸钾容量法）

5.2.1方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重

铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消

耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

5.2.2仪器、设备通常实验室用仪器设备。

5.2.3试剂及制备

5.2.3.1二氧化硅：粉末状。

5.2.3.2浓硫酸（ρ1.84）。

5.2.3.3重铬酸钾（KCrO）标准溶液：c［1/6（KCrO）］=1mol/L。

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称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要

时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。

5.2.3.4重铬酸钾标准溶液：c［1/6（KCrO）］=0.1mol/L。

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取c［1/6（KCrO）］=1mol/L标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备

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用。

5.2.3.5硫酸亚铁（FeSO）标准溶液：c（FeSO）=0.2mol/L。

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称取（FeSO7H·O）（分析纯）55.6g，加水和c（1/2HSO）=6mol/L的硫酸30mL

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溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）

标定，现用现标定。

c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入

150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2-3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用

硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算

其准确浓度c：

c1×V1

c=……………（1）

V2

式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.2.3.6邻啡口罗啉指示剂：称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡口罗啉（分析纯）1.485g

溶于100mL水中，摇匀备用。

5.2.4测定步骤

称取过Φ0.5mm筛的风干试样0.3g-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶

中，准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分摇匀后加浓硫酸60mL，

缓缓摇动1min，加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出

冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL

容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡口罗

啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色

变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至

0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白

验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量

的三分之一时，则应减少称样量