气相色谱质谱使用方法步骤.pdfVIP

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气相色谱质谱使用方法步骤--第1页

一、质谱仪使用

塑化剂分析:取5ml试样,称重,加2ml正己烷,震荡,静置分层,取上层清液

用于分析。开启质谱仪后抽真空至少4小时,调谐约3-4分钟,出调谐报告,H2O

分一般为2-3%(1.5-10%正常),超过5%一般需再次抽真空。注意电压进样分析。

**酒样塑化剂分析:量取5ml,称重4.5882g。加2ml正己烷,震荡1分钟(转速

3档),静置分层,取上层清夜0.5ml以上(0.7左右)用于质谱分析。两个样采

用序列进样,编号12、13,样品名称、样品编号等。预分析检查无误,运行分

析。约30分钟可分析完一个样。分析结束后,打开分析文件,点击定量-计算,

可得出结果,浓度换算X*2/4.5882。质谱进样瓶1号为甲醇,2号为正己烷,3

号为废液。1、2号应达到刻度线以上为宜。

2011年6月,由卫生部签发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸

酯类物质最大残留量的函》,这份文件依据《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标

准》(GB9685-2008),规定塑化剂DEHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、DINP(邻苯二甲

酸二壬酯)和DBP(的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和

邻苯二甲酸二丁酯)

0.3mg/kg。

二、北分气相色谱使用:

1.先开载气(氮气),再开空气、氢气发生器、色谱仪、电脑(无顺序要求),

按键“建立”-“方法”-“Enter”,待温度打到指定温度后,“点火”,点击

“开始”空走一遍程序。

程序设定步骤:

Build/Modify——Method

InitialColumnTemp(初始柱温)40

InitialColHolderTime(初始柱温保持时间)3.00

TempprogRamcolumn?(程序升温否)No→Yes

Prgm1FinalColTemp(程序终温)100

Prgm1ColRateIn℃/Min(程序1升温速率℃/分)5.0

Prgm1ColHoldTime(程序1终温保持时间)3.00

AddNextColtmnProgram?(添加下一个程序升温否?)No→Yes

Prgm2FinalColTemp(程序2终温)170

Prgm2ColRateIn℃/Min(程序2升温速率℃/分)15.00

Prgm2ColHoldTime(程序2终温保持时间)5.00

AddNextColtmnProgram?(添加下一个程序升温否?)No

气相色谱质谱使用方法步骤--第1页

气相色谱质谱使用方法步骤--第2页

InjectorTemp(注样器温度)220

DetectorTemp

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