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水质采样技术要点及质量措施

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冯新文

【摘要】水质采样作为水质监测工作的关键环节，必须要保证采样科学性与有效性，来为监测工作提供保障。本文主要就水质采样技术要点以及质量控制策略进行了简单分析。

【关键词】水质采样；水质检测；质量控制

一、适用范围

样品的保存和管理技术规定：

本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的通用技术。本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等。当所采集的水样（瞬时样或混合样）不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。

二、样品的保存

各种水质的水样，从采集到分析这段时间内，由于物理的，化学的，生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。

（一）水样变化的原因

1.物理作用：光照、温度、静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧，氰化物及汞等挥发，长期静置会使Al（OH）3，CaCO3，Mg3（PO4）2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。

2.化学作用：水样及水样各组分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价铁，硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物聚合等。

3.生物作用：细菌，藻类，及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧，二氧化碳，含氮化合物，磷及硅等的含量及浓度产生影响。

（二）样品保存环节的预防措施

1.容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面（特别是被分析组分以微量存在时）：

（1）最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠，钙，镁，硅，硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的重金属。

（2）容器壁应易于清洗，处理，以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染。

（3）容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的，以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应.

（4）防止容器吸收或吸附待测组分，引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响，其他如清洁剂、杀虫剂、磷酸盐同样也受到影响。

（5）深色玻璃能降低光敏作用。

2.容器的准备

（1）一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰。尽可能使用专用容器。如不能使用专用容器，那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定，以减少交叉污染。同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品。对于新容器，一般应先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗.但是，用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰，例如当分析富营养物质时，含磷酸盐的清洁剂的残渣污染。如果使用，应确保洗涤剂和溶剂的质量。如果测定硅，硼和表面活性剂，则不能使用洗涤剂。所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂；测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液。测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸（c=1mol/L）洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.

（2）清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下：a）用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽；b）用实验室用水清洗两次；c）控干水并盖好容器帽。

（3）溶剂洗涤玻璃容器

此程序如下：a）用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽；b）用自来水彻底清洗；c）用实验室用水清洗两次；d）用丙酮清洗并干燥；e）用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽。

（4）酸洗玻璃或塑料容器此程序如下：a）用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽；b）用自来水彻底清洗；c）用10%硝酸溶液清洗；d）控干后，注满10%硝酸溶液；e）密封，贮存至少24小时；f）用实验室用水清洗，并立即盖好容器帽。

（5）用于测定农药，除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰，故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗（即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水）（见2.2.2.4）后，在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.

（6）用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子，盖子应经高温灭菌，灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性，灭活或促进生物生长的化学物质.玻璃容器，按一般清洗原则（见2.2.2.3）洗涤，用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加