饲料中粗灰分的测定 征求意见稿.docx

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饲料中粗灰分的测定

1范围

本文件描述了饲料中粗灰分的测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中粗灰分的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

粗灰分crudeash

在本文件规定的条件下，（550±25）℃灼烧所得的残渣。注：粗灰分通常用质量百分比率表示。

4原理

试样经炭化和（550±25）℃灼烧，冷却后称量残余的灰烬。

5仪器设备

5.1分析天平：精度0.001g。

5.2马弗炉：电加热，可恒定控制温度，带高温计或热电偶。炉温设置为550℃。炉中摆放煅烧皿的地方，在550℃时温度应为（550±25）℃。建议使用带可编程的时间-温度控制器的马弗炉。

5.3电热干燥箱：温度能够控制在（103±2）℃。

5.4电热板：或煤气喷灯，或电炉，带安全保护装置，或执行安全作业规程。

5.5煅烧皿：铂或铂合金（如10%Pt，90%Au），或在实验条件下不受影响的其他材质，如瓷质或石英坩埚。优选皿口面积约为20cm2、高约为2.5cm者。对于蓬松样品和炭化时容易膨胀的样品（如

糖蜜），煅烧皿最小为皿口面积30cm2、高3.0cm。

5.6干燥器：盛有有效的干燥剂。

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6样品

按GB/T20195制备固体样品，至少200g，粉碎使其全部通过1.0mm孔径的试验筛，充分混匀，装入密闭容器中，保存，备用。

7试验步骤

7.1称样

平行做两份试验。将煅烧皿（5.5）放入马弗炉（5.2）中，于550℃灼烧至少30min，移入干燥器（5.6）中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。称取约5g试样，精确至0.0001g，置于煅烧皿（5.5）中。

也可将测试完的煅烧皿清洗后在（550±25）℃的马弗炉中灼烧至少30min后存放于不低于100℃的干燥箱中。

7.2测定

将盛有试样的煅烧皿放在电热板（或煤气喷灯、电炉）上小心加热至试样炭化，转入预先加热到550℃的马弗炉（5.2）中灼烧至少3h。对基质不膨胀的试样，也可将包含供试品的煅烧皿（7.2）直接放在冷的马弗炉中，并使用梯度加热程序，使供试品在温度达到（550±25）℃之前炭化。

建议使用带可编程的时间-温度控制器的马弗炉，可使用如下温度梯度：

——在室温下放入煅烧皿；

——将炉膛在2h内缓慢升温至250℃;——在250℃下保温1h；

——在1h内缓慢升温度至550℃;

——保持温度在550℃,直至灰分呈灰白色（如8h后）。

观察灰分是否有炭粒。如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h。如可见炭粒或怀疑有炭粒，将煅烧皿

冷却后用蒸馏水润湿，置于（103±2）℃电热干燥箱（5.3）中小心烘干，再将煅烧皿置于马弗炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。

注：由上述步骤得到的粗灰分可用于盐酸不溶灰分的测定。

8试验数据处理

试样中粗灰分的含量w以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：

w=×100……………………（1）

式中：

m2——灰化后粗灰分加煅烧皿的质量，单位为克（g）；m0——为空煅烧皿的质量，单位为克（g）；

m1——装有试样的煅烧皿的质量，单位为克（g）。

测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后一位。

9精密度

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9.1实验室间试验

附录A中详细列出了本方法精密度的实验室间试验结果，测量范围为15g/kg至200g/kg，但一般认为该方法也适用于0g/kg到1000g/kg之间的含量范围。为此按5段范围规定重复性，并按3段范围规定再现性（表1）。

该方法也适用于这些测试外的其他基质的实验室间测试。

表1重复性限（r）和再现性限（R）

样品

粗灰分g/kg

r%

R%

鱼粉

179.8

2.7

4.1

木薯

59.1

2.4

3.1

肉粉

175.5

2.5

5.4

仔猪饲料

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