头发中微量锌的测定课件.pptxVIP

头发中微量锌的测定;锌是人体中重要的微量元素，头发中的锌含量反映了人体锌营养水平。如何测定固体样品中（如头发）的锌？;取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象

的总体状况。

用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中

要防止污染，污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。

头发样品采集的代表性（代表某人近期锌营养水平）。

采样方法:发根部1cm，取1g。;前处理：

液体样品－过滤、酸化、摇匀。

固体样品－粉碎、混匀，备用。

头发样品－经清洗，干燥，剪成碎段混匀。

试样溶液的制备（样品预处理）：

易溶于水或稀酸的样品－定量称样，加水或酸溶解制成溶液；

不溶于水或稀酸的样品－用浓HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3、HClO4处理后转为水溶液；土壤、岩石样品可采用碱熔或氢氟酸溶解；生物样品常用干灰化祛除有机物，然后稀酸溶解。

头发样品－定量称取，加酸（HNO3、HClO4）消化处理，将其中的锌转化为溶液上机测定。

;标准储备液(1mg/mL)：溶解高纯（光谱纯）金属丝、棒、片或其盐于合适的溶剂中（稀盐酸或硝酸）。储藏于聚乙烯或聚四氟乙烯容器中，储期1年。

标准使用溶液：依据使用的浓度随配随用。;请同学们按正常的开机顺序打开原子吸收分光光度计。

定量方法－工作曲线法。

仪器条件如下：

测量波长213.9nm；

光谱带宽0.4nm；

空心阴极灯电流2mA；

乙炔流量2000mL/min；

燃烧头高度6mm；;发样采集

采集靠近发根部1cm左右的发样1g。

采集的发样经1％洗发精清洗，自来水冲洗，蒸馏水冲洗，65～67℃烘干，备用。

发样处理

定量称取0.5g发样于100mL烧杯中；

加5mL浓硝酸，低温加热溶解，冷却；

加高氯酸1mL，加热至白烟产生，取下冷却，定容50mL；

同时制备空白溶液一份。;由ρ（Zn）＝100μg/mL锌标准溶液配制ρ（Zn）=0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL的锌标准系列溶液各50mL。用1％高氯酸溶液稀释至标线，摇匀。;由稀到浓逐个测定锌标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线。

测量样品溶液的吸光度，由标准曲线查得样品浓度。;发样中锌含量

ω（Zn）=

式中：

ω（Zn）：发样中锌??质量分数，mg/kg；

C：由标准曲线查得消化液中锌浓度，μg/mL；

V：发样消化液定容体积，mL；

m：样品质量，g。;为什么标准溶液配制使用1％高氯酸溶液定容？是否可用蒸馏水或其它溶液定容？

思考，回答：

工作曲线法测定中保证结果准确的重点－样品与标准基体的相似，消除基体干扰。为了达到相似，在标准溶液定容时采用1％高氯酸。

样品中是否存在干扰？

思考，回答；

可通过回收率的测定判断。回收率接近100%无干扰，回收率显著偏离100%则可能存在干扰。;原子吸收分析中样品处理至关重要，本实验在发样处理过程中应注意哪些事项？

查找头发中锌含量的正常值，判断所测发样中锌含量是否正常？