气相色谱法测定工业产品中有机课件.pptxVIP

综合技能训练气相色谱法测定工业产品中有机溶剂的残留量

根据项目查阅资料设计实验方案优化实验方案选择合适的仪器组建实验仪器及设备正确规范操作准确记录数据正确处理数据准确表述分析结果方案设计框架

查阅资料及分析资料资料来源：工具书:分析化学手册;气相色谱手册;CRC物理化学手册数据库资源万方数据库中国期刊网/index.htm超星数字图书馆/中国专利信息网/bzsearch/bzsearch.asp常用搜索引擎：///

方案实施条件选择及优化定量分析方法检测器类型的选择色谱柱的选择分析资料：分析已有资源的优缺点，根据实验室的具体条件，选择合适的方法。方案实施条件选择载气流速的选择色谱柱温度的选择方案实施条件优化

分析方法的验证数据的重现性数据的重复性数据的线性检测限灵敏度系统适用性

方案实施小组讨论教师点评确定试验方案规范操作并正确处理数据、表述分析结果学生撰写科技小论文和心得体会。

技术理论分离条件的选择与优化

问题引入ABCD请仔细观察右面的4个色谱分离图，并指出其中哪一个分离效果最佳？说出你的理由。从色谱图上观察，你认为相邻谱峰分离效果的优劣与哪些因素有关？保留值差值峰宽

分离度R是色谱柱总分离效能指标。分离度RR值越大，两相邻组分分离越完全；R=1.5，两相邻组分分离程度99.7%；R=1，两相邻组分分离程度98%；R＜1，两相邻色谱峰有明显重叠；通常用R≥1.5作为相邻两峰完全分离的指标。

小窍门分离度R的简易判断方法描述分离度R及谱峰相对大小（面积）与两谱峰的分离关系的标准分离度曲线

保留值差值——色谱热力学因素影响分离度R的主要因素反映了试样中各组分在两相间的分配情况；与各组分在两相间的分配系数有关；与各物质(组分、固定相、流动相)的分子结构与性质有关。峰宽——色谱动力学因素反映了试样中各组分在色谱柱中的运动情况；与各组分在两相间的传质阻力有关。

色谱热力学因素（1）分配系数K：平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比。两组分分配系数不同，则在色谱柱中有不同的保留值，因而就以不同的速度先后流出色谱柱，从而达到分离。组分分子结构不同，组分性质不同，则相应的分配系数也不同，这是色谱分离的基础。

色谱热力学因素（2）固定相固定相种类的不同，直接影响到样品中各组分分离效果优劣。固定相的选择一般按照“相似相溶原理”。气－固色谱：固体吸附剂气－液色谱：固定液与载体混合物在不同固定相上的分离1－乙腈(强极性)；2－2-丙醇(质子受体)；3－1,2－二氯乙烷（弱极性）；4－三乙胺（质子受体）；5－正辛烷。

色谱热力学因素（2）常用固定液固定液名称型号相对极性最高使用温度/℃角鲨烷SQ-1150甲基硅油或甲基硅橡胶SE-30OV-101+1350200苯基（10%）甲基聚硅氯烷OV-3+1350苯基（25%）甲基聚硅氧烷OV-7+2300苯基（50%）甲基聚硅氧烷OV-17+2300苯基（60%）甲基聚硅氧烷OV-22+2300三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷QF-1OV-210+3250β-氰乙基（25%）甲基聚硅氧烷XE-60+3275聚乙二醇PEG-20M+4225聚己二酸二乙二醇酯DEGA+4250聚丁二酸二乙二醇酯DEGS+42201，2，3-三（2-氰乙氧基）丙烷TCEP+5175固定相液的选择分离非极性物质，一般选用非极性固定液。分离极性物质，一般按极性强弱来选择相应极性的固定液。分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。能形成氢键的试样，一般选用氢键型固定液。对于复杂组分，一般可选用两种或两种以上的固定液配合使用。

色谱热力学因素（3）流动相的种类主要考虑使用何种检测器？TCD，一般选用氢气或氦气作载气；FID，一般选用氮气或氩气作载气；ECD，一般选用氮气作载气。其次考虑是否有利于提高柱效能和分析速度？选用摩尔质量大的载气（如N2）可以减小组分在气相中的扩散系数Dg，提高柱效能。

色谱动力学因素（1