气相色谱分析课件.pptxVIP

;气相色谱仪1;气相色谱仪2;一、分类

按流动相物态分：气相色谱、液相色谱

;1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流

量计;6-压力表；7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器；10-

放大器；11-温度控制器；12-记录仪；;

;四、气相色谱的组成;五、气相色谱流出曲线;保留体积（VR）：指将组分带出色谱柱所需载气的体积。VR=tR×F0（F0为色谱柱出口处的载气流量，单位：mL/min。）

死体积（VM）：指色谱柱内除了填充物固定相以外的空隙体积、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

VM=tM×F0

调整保留体积（VR＇）：VR＇=VR－VM

;3.相对保留值r21;

;例题：1在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0分钟，死时间为1.0分钟,液相体积为2.0mL,载气出口流速为50ml/分钟.计算:

(1)??分配比k;(2)死体积VM;(3)分配系数K;(4)保留体积VR;第二节气相色谱分析理论基础;二、分配系数、分配比与滞留因子;⒉分配比

在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比，用k表示。

分配比越大，保留时间越长；分配比为零，保留时间为死时间。;⒊滞留因子Rs

组分与载气在色谱柱内的流速之比

;三、塔板理论-柱分离效能指标;⒈理论塔板假定;色谱柱长：L

虚拟的塔板间距离：H

色谱柱理论塔板数：n

则三者的关系为：

n=L/H

理论塔板数与色谱参数之间的关系为：;⒉有效塔板数和有效塔板高度;⒊根据塔板理论得出的结论;四、速率理论-影响柱效的因素;1.涡流扩散项－A;2.分子扩散项—B;3.传质阻力项—C;4.速率理论的要点;(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。;五、分离度;色谱分离中的四种情况如图所示：;分离度的表达式：;令Wb(2)=Wb(1)=Wb（相邻两峰的峰底宽近似相等），引入相对保留值和塔板数，可导出下式：;例题1：;例题2：;六、分离操作条件的选择;

;⒉柱温的选择;;

⒊固定液性质和用量

固定液量越大，所容许的进样量越多，但色谱柱效能越低，分析时间越长。

⒋担体的性质和粒度

担体表面积越大、???面和孔径分布均匀，固定液涂覆均匀，液相传质越快，柱效较高；

担体粒度太细，阻力增加，对操作不利。

;⒌气化温度

气化温度越高对分离越有利；一般选择比柱温高30～70℃。

;

⒍进样时间和进样量

一般在1秒内完成，越快越好；进样时间长，会导致色谱峰变宽；

进样量适当；进样太多，峰叠在一起，分离不好；进样太少，检测器灵敏度不够，不能出峰。

;第三节固定相及其选择;

1.常用固体吸附剂：硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭(非极性)、分子筛(极性，筛孔大小)

2.人工合成固体吸附剂：高分子多孔微球(GDX)：人工合成的多孔聚合物，其孔径大小可以人为控制。可在活化后直接用于分离。

;二、气液色谱固定相—载体+固定液;

1.担体(也称载体)

1）对载体的要求：

多孔性、比表面积大；

表面是化学惰性的；

热稳定性、有一定的机械强度；

粒度均匀、细小。

;2）载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型，前者又分为白色担体和红色担体。;;

2.固定液及其选择

1）对固定液的要求

①热稳定性好、蒸汽压低——流失少；

②化学稳定性好——不与其它物质反应；

③对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数K适当）；

④对各组分具有良好的选择性。;

2）固定液的组成

高沸点有机化合物

3）固定液的选择

固定液一般是根据其特性来选择。固定液的特性是指考虑极性、酸碱性、氢键作用。

遵循“相似相溶”原理。

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①非极性组分——非极性固定液——沸点低的物质先流出；

②极性物质——极性固定液——极性小的物质先流出；

③各类极性混合物——极性固定液——极性小的物质先流出；

④氢键型物质——氢键型固定液——不易形成氢键的物质先流出；;固定液分类及选择：;;二、分类

浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。

质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等